itthon » tömegmédia » Analitikai kémia. Az analízist zavaró komponensek elválasztásának, koncentrálásának és eltávolításának módszerei.

Analitikai kémia. Az analízist zavaró komponensek elválasztásának, koncentrálásának és eltávolításának módszerei.

Általános információk az elválasztásról és a koncentrálásról

Elválasztás egy olyan művelet, amely lehetővé teszi a minta összetevőinek egymástól való elkülönítését.

Akkor használjuk, ha a minta egyes komponensei zavarják mások meghatározását vagy detektálását, vagyis ha az analitikai módszer nem elég szelektív, és el kell kerülni az analitikai jelek átfedését. Ebben az esetben az elválasztott anyagok koncentrációja általában közel van.

Koncentráció egy olyan művelet, amely lehetővé teszi egy mikrokomponens koncentrációjának növelését a minta (mátrix) fő összetevőihez képest.

Akkor használják, ha egy mikrokomponens koncentrációja kisebb, mint a kimutatási határ VAL VEL min, azaz amikor az elemzési módszer nem elég érzékeny. Az összetevők koncentrációja azonban nagyon eltérő. A koncentrálást gyakran az elválasztással kombinálják.

A koncentráció típusai.

1. Abszolút: a mikrokomponens nagy térfogatú vagy nagy tömegű mintából (Vpr vagy mpr) egy kisebb térfogatú vagy kisebb tömegű koncentrátumba (Vconc vagy mconc) kerül át. Ennek eredményeként a mikrokomponens koncentrációja n-szeresére nő:

Ahol n - koncentráció foka.

Minél kisebb a koncentrátum térfogata, annál nagyobb a koncentráció mértéke. Például, 50 mg kationgyanta abszorbeálta a germániumot 20 l csapvízből, majd a germániumot 5 ml savval deszorbeálta. Következésképpen a germánium koncentrációja a következő volt:

2. Relatív (dúsítás): a mikrokomponenst úgy választják el a makrokomponenstől, hogy koncentrációik aránya nő. Például a kiindulási mintában a mikro- és makrokomponensek koncentrációinak aránya 1:1000, a dúsítás után 1:10 volt. Ezt általában a mátrix részleges eltávolításával érik el.

Az elválasztásban és a koncentrálásban sok a közös, ugyanazokat a módszereket használják erre a célra. Nagyon változatosak. Ezt követően az analitikai kémiában legnagyobb jelentőségű elválasztási és koncentrálási módszereket vizsgáljuk meg.

Az elválasztási és koncentrálási módszerek osztályozása

Az elválasztási és sűrítési módszereknek számos osztályozása létezik különböző jellemzők alapján. Nézzük ezek közül a legfontosabbakat.

1. Osztályozás a folyamat jellege szerint a 62. ábra adja meg.

Rizs. 62.

A kémiai elválasztás és koncentrálás módszerei egy kémiai reakció lezajlásán alapulnak, amely a termék kiválásával és gáz felszabadulásával jár. Például, a szerves analízisben a fő koncentrálási módszer a desztilláció: a termikus bomlás során a mátrix CO 2, H 2 O, N 2 formájában desztillálódik le, a maradék hamuban pedig fémek határozhatók meg.

Az elválasztás és koncentrálás fizikai-kémiai módszerei leggyakrabban egy anyag két fázis közötti szelektív eloszlásán alapulnak. Például, a petrolkémiai iparban a kromatográfia a legnagyobb jelentőségű.

Az elválasztás és koncentrálás fizikai módszerei leggyakrabban egy anyag aggregációs állapotának megváltoztatásán alapulnak.

2. Osztályozás a két fázis fizikai jellege szerint. Egy anyag eloszlása történhet azonos vagy eltérő aggregációs állapotú fázisok között: gáznemű (G), folyékony (L), szilárd (S). Ennek megfelelően a következő módszereket különböztetjük meg (63. ábra).

Rizs. 63.

Az analitikai kémiában azok az elválasztási és töményítési módszerek kaptak a legnagyobb jelentőséget, amelyek az anyag folyékony és szilárd fázis közötti eloszlásán alapulnak.

3. Osztályozás az elemi cselekmények (szakaszok) száma szerint.
§ Egylépéses módszerek- az anyag egyetlen eloszlásán alapulnak két fázis között. Az elválasztás statikus körülmények között történik.
§ Többlépcsős módszerek- egy anyag két fázis közötti többszörös eloszlásán alapulnak. A többlépcsős módszereknek két csoportja van:
– az egyszeri elosztási folyamat megismétlésével ( Például, ismételt extrakció). Az elválasztás statikus körülmények között történik;
– az egyik fázisnak a másikhoz viszonyított mozgásán alapuló módszerek ( Például, kromatográfia). Az elválasztás dinamikus körülmények között megy végbe
3. Osztályozás mérleg típusa szerint(64. ábra).

Rizs. 64.

A termodinamikai elválasztási módszerek az egyensúlyi állapotban lévő anyagok viselkedésében mutatkozó különbségeken alapulnak. Az analitikai kémiában a legnagyobb jelentőséggel bírnak.

A kinetikus elválasztási módszerek az anyagok viselkedésében mutatkozó különbségeken alapulnak az egyensúlyi állapothoz vezető folyamat során. Például, a biokémiai kutatásokban az elektroforézisnek van a legnagyobb jelentősége. Más kinetikai módszereket alkalmaznak a kolloid oldatok és a nagy molekulatömegű vegyületek oldatainak részecskéinek szétválasztására. Az analitikai kémiában ezeket a módszereket ritkábban alkalmazzák.

A kromatográfiás módszerek termodinamikai és kinetikai egyensúlyon egyaránt alapulnak. Nagy jelentőséggel bírnak az analitikai kémiában, mivel lehetővé teszik a többkomponensű keverékek szétválasztását és egyidejű minőségi és mennyiségi elemzését.

Az extrakció mint elválasztási és koncentrálási módszer

Kitermelés egy olyan elválasztási és koncentrálási módszer, amely az anyagnak két egymással nem elegyedő folyadékfázis (leggyakrabban vizes és szerves fázis) közötti eloszlásán alapul.

Az extrakciós elválasztáshoz olyan körülményeket teremtenek, hogy az egyik komponens teljesen a szerves fázisba kerüljön, a másik pedig a vizes fázisban maradjon. A fázisokat ezután választótölcsér segítségével elválasztjuk.

Az abszolút koncentráció érdekében az anyagot nagyobb térfogatú vizes oldatból egy kisebb térfogatú szerves fázisba visszük át, aminek következtében az anyag koncentrációja a szerves kivonatban megnő.

A relatív koncentráció érdekében olyan körülményeket teremtünk, hogy a mikrokomponens a szerves fázisba kerüljön, és a makrokomponens nagy része a vizes fázisban maradjon. Ennek eredményeként a szerves kivonatban a mikro- és makrokomponensek koncentrációinak aránya növekszik a mikrokomponens javára.

Az extrakció előnyei:

§ nagy szelektivitás;
§ könnyű kivitelezés (csak egy elválasztó tölcsérre van szükség);
§ alacsony munkaintenzitás;
§ sebesség (3-5 perc);
§ extrakció nagyon jól kombinálható a későbbi meghatározási módszerekkel, ami számos fontos eredményt eredményez hibrid módszerek(kivonás-fotometriás, extrakció-spektrális stb.).

A koprecipitáció mint elválasztási és koncentrálási módszer

Társcsapadék - ez a mikrokomponens befogása üledékgyűjtővel a kialakulása során, és a mikrokomponens telítetlen oldatból az üledékbe kerül (PS)< ПР).

Mint gyűjtők fejlett felületű szervetlen és szerves rosszul oldódó vegyületeket használjon. A fázisszétválasztást szűréssel végezzük.

A társcsapadékot a következő célokra használják:

§ koncentráció a szennyeződések nagyon hatékony és az egyik legfontosabb módszer, amely lehetővé teszi a koncentráció 10-20 ezerszeres növelését;
§ osztályok szennyeződések (ritkábban).

A szorpció mint elválasztási és koncentrálási módszer

Szorpció gázok vagy oldott anyagok szilárd vagy folyékony szorbensek általi abszorpciója.

Mint szorbensek aktív szenet, Al2O3-at, szilícium-dioxidot, zeolitokat, cellulózt, ionos és kelátképző csoportokat tartalmazó természetes és szintetikus szorbenseket használnak.

A fázis felületén anyagok abszorpciója történhet ( Ad szorpció) vagy a fázis térfogatában ( Ab szorpció). Leggyakrabban az analitikai kémiában használják adszorpció azzal a céllal, hogy:

§ elválasztás anyagok, ha a szelektív felszívódás feltételei megteremtődnek;
§ koncentráció(ritkábban).

Ezenkívül a dinamikus körülmények között történő szorpció képezi az alapját a legfontosabb elválasztási és elemzési módszernek - a kromatográfiának.

Maszkolás.

A maszkolás egy kémiai reakció gátlása vagy teljes elnyomása olyan anyagok jelenlétében, amelyek megváltoztathatják annak irányát vagy sebességét. Ebben az esetben nem képződik új fázis. Kétféle maszkolás létezik: termodinamikai (egyensúlyi) és kinetikus (nem egyensúlyi). A termodinamikai maszkolásnál olyan körülmények jönnek létre, amelyek mellett a feltételes reakcióállandó olyan mértékben csökken, hogy a reakció elenyésző mértékben megy végbe. A maszkolt komponens koncentrációja nem lesz elegendő az analitikai jel megbízható rögzítéséhez. A kinetikus maszkolás azon alapul, hogy növeljük a különbséget a maszkolt és a vizsgálandó anyagok reakciósebessége között ugyanazzal a reagenssel.

Elkülönülés és koncentráció.

Az elválasztás és a sűrítés szükségességét a következő tényezők indokolhatják: a minta a meghatározást zavaró komponenseket tartalmaz; a meghatározandó komponens koncentrációja a módszer kimutatási határa alatt van; a meghatározandó komponensek egyenetlenül oszlanak el a mintában; nincsenek szabványos minták a műszerek kalibrálásához; a minta erősen mérgező, radioaktív és drága.

Elválasztás olyan művelet (folyamat), amelynek eredményeként az eredeti keveréket alkotó komponensek elválik egymástól.

Koncentráció olyan művelet (folyamat), amely a mikrokomponensek koncentrációjának vagy mennyiségének a makrokomponensek koncentrációjához vagy mennyiségéhez viszonyított arányának növekedését eredményezi.

Csapadék és társcsapadék.

A csapadékot jellemzően szervetlen anyagok elkülönítésére használják. A mikrokomponensek szerves reagensekkel történő kicsapása, és különösen ezek együttes kicsapása magas koncentrációs együtthatót biztosít. Ezeket a módszereket olyan meghatározási módszerekkel kombinálva alkalmazzák, amelyek célja analitikai jel kinyerése szilárd mintákból.

A kicsapással történő szétválasztás a vegyületek eltérő oldhatóságán alapul, főleg vizes oldatokban.

A koprecipitáció egy mikrokomponens eloszlása az oldat és az üledék között.

Kitermelés.

Az extrakció egy fiziko-kémiai folyamat, amelynek során egy anyagot két fázis, leggyakrabban két egymással nem elegyedő folyadék között osztanak el. Ez is egy kémiai reakciókkal járó tömegátviteli folyamat.

Az extrakciós módszerek alkalmasak töményítésre, mikro- vagy makrokomponensek extrakciójára, komponensek egyedi és csoportos elkülönítésére különféle ipari és természeti objektumok elemzésénél. A módszer egyszerűen és gyorsan kivitelezhető, magas elválasztási és koncentrálási hatékonyságot biztosít, valamint kompatibilis a különböző meghatározási módszerekkel. Az extrakció lehetővé teszi az oldatban lévő anyagok állapotának tanulmányozását különféle körülmények között, és meghatározza a fizikai-kémiai jellemzőket.

A szorpció jól használható anyagok elválasztására és koncentrálására. A szorpciós módszerek általában jó elválasztási szelektivitást és magas koncentrációs együtthatót biztosítanak.

Szorpció- gázok, gőzök és oldott anyagok szilárd vagy folyékony abszorberek általi abszorpciója szilárd hordozón (szorbensek).

Elektrolitikus elválasztás és cementálás.

A legelterjedtebb módszer az elektrolízis, melynek során a leválasztott vagy koncentrált anyagot szilárd elektródákon elemi állapotban vagy valamilyen vegyület formájában izolálják. Elektrolitikus elválasztás (elektrolízis) egy anyag elektromos áram általi lerakódásán alapul, szabályozott potenciálon. A leggyakoribb lehetőség a fémek katódos leválasztása. Az elektróda anyaga lehet szén, platina, ezüst, réz, volfrám stb.

Elektroforézis a különböző töltésű, alakú és méretű részecskék elektromos térben való mozgási sebességének különbségén alapul. A mozgás sebessége a részecskék töltésétől, térerősségétől és sugarától függ. Két lehetőség van az elektroforézisre: frontális (egyszerű) és zóna (hordozón). Az első esetben az elválasztandó komponenseket tartalmazó kis térfogatú oldatot elektrolitoldattal ellátott csőbe helyezzük. A második esetben a mozgás stabilizáló környezetben történik, amely a részecskéket a helyén tartja az elektromos tér kikapcsolása után.

Módszer cementálás a kellően negatív potenciállal rendelkező fémeken lévő komponensek (általában kis mennyiségben) redukciója vagy elektronegatív fémek almagámjai. A cementálás során egyidejűleg két folyamat megy végbe: katódos (komponens felszabadulás) és anódos (a cementáló fém feloldódása).

Párolgási módszerek.

Mód lepárlás anyagok eltérő illékonysága alapján. Egy anyag folyékonyból gáz halmazállapotúvá változik, majd kondenzálódik, és ismét folyékony vagy néha szilárd fázist képez.

Egyszerű desztilláció (bepárlás)- egylépéses elválasztási és koncentrálási folyamat. A párolgás eltávolítja azokat az anyagokat, amelyek kész illékony vegyületek formájában vannak. Ezek lehetnek makro- és mikrokomponensek, utóbbiak desztillációját ritkábban alkalmazzák.

Szublimáció (szublimáció)- anyag átvitele szilárd halmazállapotból gáz halmazállapotúvá, majd szilárd halmazállapotú kicsapása (a folyékony fázis megkerülésével). A szublimációs elválasztást általában akkor alkalmazzák, ha az elválasztandó komponensek nehezen olvadnak vagy nehezen oldódnak.

Ellenőrzött kristályosítás.

Amikor egy oldatot, olvadékot vagy gázt lehűtjük, szilárd fázisú magok képződése következik be - kristályosodás, amely nem szabályozható (térfogati) és szabályozható. Az ellenőrizetlen kristályosodás során a kristályok spontán módon keletkeznek a teljes térfogatban. Az irányított kristályosításnál a folyamatot külső körülmények (hőmérséklet, fázismozgás iránya stb.) határozzák meg.

Kétféle szabályozott kristályosítás létezik: irányított kristályosítás(adott irányban) és zóna olvadás(folyékony zóna mozgása szilárd anyagban meghatározott irányban).

Az irányított kristályosítással egy határfelület jelenik meg a szilárd és a folyadék között - a kristályosodási front. A zónaolvadásnál két határvonal van: a kristályosodási front és az olvadási front.

1) Fizikai módszerek: bepárlás (bepárlás), desztilláció

Párolgás – az oldószer tökéletlen elpárologtatása (térfogatcsökkentés – koncentráció)

Párolgás - az oldószer szárazra párologtatása (majd a száraz maradék feloldása kis térfogatban)

Lepárlás – az illékony komponensek szétválasztása

2) Kémiai módszerek: csapadék, társcsapadék

Csapadék – szétválasztás (az elemzés szisztematikus menete); koncentráció (az elemzett oldat nagy térfogatából meghatározandó ion kiválása és kis térfogatban a csapadék feloldódása)

Társcsapadék – adott körülmények között oldódó mikrokomponens egyidejű kicsapása egy kicsapott makrokomponenssel azonos oldatból.

A koprecipitáció okai: 1) felületi adszorpció - az együtt kicsapott anyagot a kollektor felületén adszorbeálják és azzal lerakják; 2) elzáródás - az anyaoldat egy részének mechanikus befogása a kollektor üledékében lévő koprecipitált ionnal; 3) zárvány – vegyes kristályok képződése

A koprecipitációval a mikromennyiségben jelenlévő anyagokat koncentrálják a vizsgált oldatban, majd meghatározzák a koncentrátumban.

3) Fiziko-kémiai módszerek: extrakció, kromatográfia

Kitermelés – eljárás egy anyag oldatból vagy száraz keverékből történő extrahálására alkalmas oldószerrel. Az oldatból való extraháláshoz olyan oldószereket használnak, amelyek nem elegyednek ezzel az oldattal, de amelyekben az anyag jobban oldódik, mint az első oldószerben. Az extrakciót a vegyiparban, az olajfinomításban, az élelmiszeriparban, a kohászatban és a gyógyszeriparban használják.

Kromatográfia – dinamikus szorpciós módszer anyagkeverékek szétválasztására és elemzésére, valamint az anyagok fizikai-kémiai tulajdonságainak vizsgálatára. Az anyagok két fázis közötti eloszlásán alapul - álló (szilárd fázis vagy közömbös hordozóra kötött folyadék) és mozgó (gáz vagy folyékony fázis).

88. A kvalitatív kémiai elemzés módszerei

Mikrokristályos elemzés

A jellegzetes kristályformájú vegyületeket előállító reakciók felhasználhatók kationok és anionok kimutatására. A kristályképződés alakját és sebességét a reakciókörülmények befolyásolják. A mikrokristályos reakciókban jelentős szerepet játszik az oldószer gyors elpárolgása, amely az oldat koncentrálódásához és ennek következtében az ionmeghatározás érzékenységének növekedéséhez vezet.

Pirokémiai elemzés

Az anyagok égő lángjában történő hevítésekor különféle jellemző jelenségek figyelhetők meg: párolgás, olvadás, színváltozás, a láng elszíneződése. Mindezeket a jelenségeket kvalitatív elemzésben használják egy anyag előzetes tesztelésére. Néha pirokémiai reakciók segítségével növelhető a meghatározás szelektivitása és érzékenysége. Pirokémiai reakciók szántóföldi ásványelemzésre használják.

Lángszínezés

Amikor fémsó-oldatot viszünk a lángba, számos összetett folyamat megy végbe: párolgás, szilárd aeroszolok képződése, disszociáció, ionizáció, kölcsönhatás oxigénnel, atomok, ionok és molekulák gerjesztése. Ezeknek a folyamatoknak a végeredménye az analitikusan használt hatás - láng izzik.

89. A vegyületek mennyiségi összetételének meghatározására szolgáló módszerek

90. Alapvető fizikai mennyiségek

Fizikai mennyiség – anyagi tárgy, fizikai jelenség, folyamat mennyiségileg jellemezhető fizikai tulajdonsága.

Fizikai mennyiségi érték – ezt a fizikai mennyiséget jellemző szám, amely azt a mértékegységet jelöli, amely alapján ezeket megkapták.

Fizikai egységek rendszere – a fizikai mennyiségek mértékegységeinek halmaza, amelyben van bizonyos számú úgynevezett alapmértékegység, és a fennmaradó mértékegységek ezeken az alapegységeken keresztül fejezhetők ki. SI (System International) – nemzetközi mértékegységrendszer. Az SI a világ legszélesebb körben használt mértékegységrendszere, mind a mindennapi életben, mind a tudományban és a technikában.

Az SI rendszerben minden alapmennyiségnek megfelelő mértékegysége van: hossz egysége– méter (m); időegység– második (s); tömegegység– kilogramm (kg); egységek elektromos áram intenzitása– amper (A); hőmérsékleti egység– kelvin (K); az anyag mennyiségének egysége– vakond (mol); a fényerősség mértékegysége- kandela (cd)

A gyakorlati használat során az International System mértékegységei gyakran túl nagynak vagy túl kicsinek bizonyulnak, ezért speciális előtagok segítségével decimális többszörösek és részszorosok képezhetők.

hangtábla	Igen	10 1	deci	d	10 -1
hektóliter	G	10 2	centi	Val vel	10 -2
kiló	Nak nek	10 3	Milli	m	10 -3
mega	M	10 6	mikro	mk	10 -6
giga	G	10 9	nano	n	10 -9
tera	T	10 12	pico	P	10 -12
peta	P	10 15	femto	F	10 -15
pl	E	10 18	atto	A	10 -18

91. A fizikai módszerek fogalma és osztályozása

92. Fizikai módszerek alkalmazása a szakértői kutatásban

93. A fizikai mennyiség „sűrűség” fogalma. A sűrűség meghatározásának módszerei

Sűrűség - fizikai mennyiség, amely megegyezik a testtömeg és a térfogat arányával ( ρ = m/V). A sűrűség definíciója alapján a dimenziója kg/m3 az SI rendszerben.

Az anyag sűrűsége attól függ az atomok tömege, amelyekből áll, valamint az atomok és molekulák tömörítési sűrűsége az anyagban. Minél nagyobb az atomok tömege és minél közelebb helyezkednek el egymáshoz, annál nagyobb a sűrűségük.

Sűrűségmérők folyadékok, gázok és szilárd anyagok sűrűségének mérésére szolgál.

Inhomogén anyag sűrűsége - a tömeg és a térfogat aránya, amikor az utóbbi összehúzódik a sűrűségmérési pontig. Két anyag sűrűségének arányát bizonyos standard fizikai körülmények között relatív sűrűségnek nevezzük; folyékony és szilárd anyagokhoz hőmérsékleten mérik táltalában a 4°C-os desztillált víz sűrűségéhez viszonyítva, gázokhoz– a száraz levegő vagy a hidrogén sűrűségéhez viszonyítva normál körülmények között ( T= 273 ezer, p = 1,01 10 5 Pa).

Az ömlesztett és porózus szilárd anyagok esetében megkülönböztetünk sűrűséget igaz (egy pórusokat nem tartalmazó sűrű anyag térfogategységének tömege), látszólagos (szemcsékből vagy granulátumokból készült porózus anyag térfogategységének tömege) és ömlesztett (anyagréteg egységnyi térfogatának tömege) ).

94. A fizikai mennyiség „tömeg” fogalma. Tömegmeghatározási módszerek

Súly – skaláris fizikai mennyiség, az anyag egyik fő jellemzője, amely meghatározza annak tehetetlenségi és gravitációs tulajdonságait. Létezik tehetetlenségi tömeg és gravitációs tömeg.

A tömeg fogalmát bevezették a mechanikába I. Newton. A klasszikus mechanikában Newton a tömeg beletartozik a test lendületének (mozgásmennyiségének) definíciójába: impulzus R arányos a test sebességével V , p=mv (1). Arányossági tényező – egy állandó érték egy adott testre m– és van testtömeg. A tömeg ekvivalens definícióját a klasszikus mechanika mozgásegyenletéből kapjuk F=ma(2). Itt a tömeg a testre ható erő arányossági együtthatója Fés a test általa okozott gyorsulása a. Az (1) és (2) összefüggések által meghatározott tömeget nevezzük inerciális (tehetetlenségi) tömeg ; a test dinamikai tulajdonságait jellemzi, a test tehetetlenségének mértéke: állandó erő mellett minél nagyobb a test tömege, annál kisebb gyorsulásra tesz szert, i.e. annál lassabban változik a mozgás állapota.

A gravitáció elméletében Newton tömeg a gravitációs mező forrásaként működik. Minden test a test tömegével arányos gravitációs teret hoz létre (és hatással van rá a többi test által létrehozott gravitációs tér, amelynek erőssége is arányos a testek tömegével). Ez a mező bármely más testet ehhez a testhez vonzza a Newton-féle gravitációs törvény által meghatározott erővel: F = G* (m 1 *m 2 / R 2) - (3), ahol R- testek közötti távolság, G az egyetemes gravitációs állandó, a m 1És m 2– vonzó testek tömegei.

A (3) képletből könnyen megkaphatjuk a tömeg képletét R testtömeg m a Föld gravitációs mezőjében: P = mg(4). Itt g = G*M/r 2- a gravitáció felgyorsulása a Föld gravitációs terében. A (3) és (4) összefüggések által meghatározott tömeget nevezzük a test gravitációs tömege .

Mérleg - eszköz a testek tömegének meghatározására (mérlegelés) a rájuk ható súly alapján, megközelítőleg a gravitációs erővel egyenlőnek tekintve. Példaként tekintsük a testtömeg mérését, amelyet közönséges egyenlő karú mérlegekkel mérünk. A gravitáció hatására erők jönnek létre. A test tömege ezekkel az erőkkel együtt nyomja az egyik csészét, a súlyok tömege a másikat. A súlyok kiválasztásával egyensúlyt érünk el, azaz. ezen erők egyenlősége. Ez jogot ad arra, hogy azt mondjuk, hogy a mérendő test tömege megegyezik a súlyok tömegével, feltételezve, hogy a gravitációs erő a csészék közötti távolságban változatlan marad. Mint látható, a tömegméréshez a test tömegét és a súlyokat erőkké kellett alakítanunk, az erőket pedig egymással összehasonlítva a hatásukat a mérleg karjainak mechanikus mozgásává kellett alakítanunk.

Az elválasztás és a sűrítés szükségességét minta-előkészítési módszerekként a következő tényezők okozhatják:

a meghatározandó komponens koncentrációja a módszer kimutatási határa alatt van;

a minta olyan összetevőket tartalmaz, amelyek zavarják az összetevő meghatározását;

a meghatározandó komponensek egyenetlenül oszlanak el a mintában;

nincsenek szabványos minták a műszerek kalibrálásához;

a minta erősen mérgező.

Egy keverék szétválasztásakor az anyagok elkülönülnek egymástól. A koncentrálás során a kis mennyiségben jelenlévő anyagokat vagy kisebb térfogatban gyűjtik össze (abszolút koncentráció), vagy választják el a makrokomponenstől oly módon, hogy a mikrokomponens és a makrokomponens koncentrációjának aránya megnő (relatív koncentráció).

Az elválasztási és sűrítési problémák megoldásának módszerei megegyeznek, de minden egyes esetben lehetséges az anyag relatív mennyiségével, az analitikai jel megszerzésének és mérésének módjával kapcsolatos módosítások.

Az elválasztási és töményítési problémák megoldására az anyagok szinte minden kémiai és fizikai tulajdonságát felhasználják: oldhatóság (kicsapás, koprecipitáció), nem elegyedő fázisok közötti eloszlás (extrakció, kromatográfia), illékonyság (desztilláció), elektromos térben való mozgás sebessége (elektroforézis). ), elektródpotenciál stb.

Anyagok koncentrációja és elválasztása módszer szerint lerakódás a vegyületek eltérő oldhatósága alapján, főleg vizes oldatokban. A kicsapásos módszert elsősorban az anyagok elválasztásánál alkalmazzák. A közeg savasságának változtatásával és a kicsapószerek kombinálásával még nagyobb számú elem elválasztását lehet elérni.

A kicsapással végzett koncentrálás általában inkább a mátrixot izolálja, mint a mikrokomponenst. A mikrokomponens kicsapással történő koncentrálását ritkán alkalmazzák, tartalma olyan kicsi, hogy nem képződik szilárd fázis. Erre a célra a módszert kell alkalmazni együttes csapadék mikrokomponens. A koprecipitáció egy mikrokomponens eloszlása az oldat (folyékony fázis) és az üledék (szilárd fázis) között.

A mikrokomponens együtt kicsapódik gyűjtő. A kollektor egy rosszul oldódó szervetlen és szerves vegyület, amelynek teljesen meg kell ragadnia a szükséges mikro- és mátrixkomponenseket anélkül, hogy a zavaró mikrokomponenseket befogná. A szerves kollektorok hatékonysága olyan magas, hogy a mikrokomponens szelektív izolálása akkor történik meg, ha a makrokomponenshez viszonyított aránya 1:10 15 . Ennek a nagy hatásfoknak az oka általában az, hogy a mikrokomponens komplexet köt a kollektorral.

Elválasztási és koncentrálási módszereket is alkalmaznak adszorpció folyamatokat. Az adszorpció a gázok, gőzök és oldott anyagok szilárd abszorberek (adszorbensek) általi abszorpciójának folyamata. Megkülönböztetik a fizikai adszorpciót (a szorbeált anyagok molekuláinak kölcsönhatása a szorbens felületével elektrosztatikus erők hatására) és a kemiszorpciót (erős kémiai kötés megjelenése a szorbeált vegyület és a kötőanyag felülete között). szorbens). A fizikai adszorpcióval ellentétben a kemiszorpció nem teljesen reverzibilis. Szervetlen és szerves vegyületek adszorpciója során természetes (aktív szén, szilícium-dioxid, cellulóz) és szintetikus (ioncserélő és kelátképző műgyanták) adszorbenseket használnak.

A módszerek az anyag két nem elegyedő fázis közötti eloszlásának különbségén alapulnak kromatográfiaÉs kitermelés.

Módszer kitermelés Az anyagok eloszlásuk függvényében két nem elegyedő fázisban választhatók el. Az elválasztandó anyagok eltérő fokú affinitást mutatnak ehhez a két fázishoz (általában vizes és szerves oldószerek), és ettől az affinitási foktól függően oszlanak meg a két fázisban. Az extrakció során a következő folyamatok mennek végbe egyidejűleg:

extrahálható vegyületek képződése;

az extrahálható vegyületek eloszlása a szerves és vizes fázis között;

reakciók a szerves fázisban (disszociáció, asszociáció, polimerizáció).

Az anyagok extrakcióval történő elválasztására általában a következő technikát alkalmazzák: az extrahált vegyületet és a vizes fázissal nem elegyedő szerves oldószert tartalmazó vizes oldatot egy választótölcsérbe vezetik. A tölcsért ezután erőteljesen megrázzuk, hogy biztosítsuk a jó fáziskontaktust. Rázás után a fázisokat elválasztjuk.

A megvalósítás módjai szerint az extrakciót a következőkre osztják időszakos(egy anyag extrakciója a vizes fázisból friss extrahálószer külön adagjaival), folyamatos(két fázis folyamatos relatív mozgása, az egyik fázis, általában a víz, mozdulatlan marad), ellenáramú(a szerves fázist egymás után egy sor extrakciós csövön keresztül vezetik át, és mindegyikben érintkezésbe kerülnek az alsó vizes fázis friss részeivel, amíg az egyensúly létre nem jön, ami a leghatékonyabb módszer).

ábrán láthatók a szakaszos extrakciós választótölcsérek és a folyamatos extrakciós eszközök. 3.3.

Rizs. 3.3. Elválasztó tölcsérek ( A) és eszközök ( időszámításunk előtt) folyamatos extrakcióhoz (kisebb az extrakciós sűrűség ( b) és magasabb ( V) vízsűrűség):

1 – hűtőszekrény; 2 – extrahált folyadék; 3 – extraháló visszavezető cső; 4 – extraháló tartály; 5 – tölcsér az oldószer diszpergálására; 6 - porózus üvegkorong

Az extrakciót legszélesebb körben elemkeverékek elválasztásánál alkalmazzák, amelyhez általában szelektív extrahálószereket használnak. Például a kéntartalmú extrahálószerek (ditizon, ditiokarbamátok) olyan elemeket vonnak ki, amelyek affinitást mutatnak a kénatomokhoz (Cu, Ni, Co, Hg, Pb stb.), és nem vonják ki a magnéziumot, alumíniumot, szkandiumot és számos más elemet. amelyek nem lépnek kölcsönhatásba kéntartalmú reagensekkel. A mikrokomponensek koncentrálására általában kelátképző extrakciós reagenseket (ditizon, 8-hidroxi-kinolin) használnak. Ilyenkor általában több nyomelemet vonnak ki (csoportkoncentráció). Egyedi koncentrációnál az extrakció szelektivitását az extrakció körülményeinek (PH, maszkoló anyagok bevezetése) változtatásával érjük el. Jellemzően a mikrokomponenseket a szerves fázisba vonják ki, amelynek térfogata többszöröse a vizes fázis térfogatának. Egy másik lehetőség is lehetséges - a mátrix extrahálása és a mikrokomponensek koncentrátumának előállítása a vizes fázisban.

Kromatográfia az anyagok elválasztásának módszere is, amely a komponensek két fázis közötti eloszlásán alapul. De az egyik fázis álló (szilárd anyag vagy folyadékfilm szilárd hordozón), a másik pedig mobil (folyékony vagy gáz), átfolyik az állófázison. Az állófázis általában egy üveg- vagy fémcsőbe, az úgynevezett oszlopba kerül.

A kölcsönhatás erősségétől függően (általában adszorpciós erők hatására), az állófázis felületével elválasztott komponensek eltérő sebességgel mozognak az oszlop mentén. Egyes komponensek az állófázis felső rétegében maradnak, mások az állófázissal kisebb kölcsönhatásban az oszlop alsó részébe kerülnek, néhány pedig a mozgófázissal együtt elhagyja az oszlopot. Ennek eredményeként az összetevők szétválnak. A kromatográfia képességei sokszor nagyobbak, mint a komponensek fázisok közötti eloszlásán alapuló más eljárásoké, és sok tekintetben felülmúlják a fent említett egyéb elveken alapuló anyagok elválasztási eljárásait.

A kromatográfia egy hibrid analitikai technika, amelyben a kromatográfiás eljárás egyesíti az elválasztást és a mérést. A módszer lehetővé teszi a többkomponensű keverék elkülönítését, az összetevők azonosítását és mennyiségi összetételének meghatározását. Ez egy dinamikus módszer, amely biztosítja az elválasztott komponensek többszörös adszorpcióját és deszorpcióját, mivel az elválasztás a mozgófázis áramlásában történik.

A kromatográfiás módszereket a fázisok aggregált állapota szerint (gáz-folyadék, gáz-szilárd fázis, folyadék-folyadék, folyékony-szilárd fázis és folyadék-gél), a kölcsönhatás mechanizmusa szerint (eloszlás, ioncsere, adszorpció) osztják fel. stb.), a kromatogramok előállítási módszere szerint (eluens - a mozgófázis alacsony szorbeálhatóságú folyamatos átvitele (eluens), kiszorítás - az elválasztandó anyagoknál nagyobb szorbeálhatóságú mozgófázis folyamatos átvitele (kiszorító), frontális - az elválasztandó anyagok oldatának folyamatos bevezetése (csak egy anyag izolálható tiszta formában)).

A kromatográfiás elválasztást eszközökben - kromatográfokban végezzük (amelyek blokkdiagramja a 4.4. ábrán látható). Az oszlopot elhagyó anyag mennyiségét detektor segítségével rögzítik, a felvevő pedig a detektor jeleit egy diagramszalagra - egy kromatogramra - rögzíti, amelyet a modern kromatográfokban számítógép dolgoz fel.

A kapott kromatogramok a 4.5. ábrán láthatók, és görbe alakúak csúcsokkal, ahol t R- késleltetési idő, h- csúcsmagasság,  - csúcsszélesség. A kromatogramok megfejtve lehetővé teszik a keverék elválasztott komponenseinek minőségi és mennyiségi összetételének meghatározását. A kromatográfiás csúcs helyzete a kromatogramon (retenciós térfogat, retenciós idő) jellemzi az anyag természetét, és az e görbe és a detektor nulla vonala által határolt terület (kromatográfiás csúcs) arányos az áthaladó anyag mennyiségével. a detektoron keresztül.

Rizs. 3.4. A kromatográf blokkvázlata: 1  mozgófázisú ellátó rendszer (gázpalack, szivattyú folyékony mozgófázishoz); 2 – adagoló; 3 – oszlop; 4 – detektor; 5 – felvevő (rögzítő, integrátor, számítógép); 6 - mikroprocesszor, számítógép

Az anyagok elválasztására és koncentrálására párologtatási módszereket is alkalmaznak ( lepárlás, lepárlás, szublimáció). Mód lepárlás anyagok eltérő illékonysága alapján. A desztilláció során egy anyag folyékonyból gáz halmazállapotúvá változik, majd kondenzálódik, ismét folyékony vagy néha szilárd fázist képezve. Mikor kb tgonke(párolgás) eltávolítja az illékony vegyületeket könnyen képező anyagokat. Ezek lehetnek makrokomponensek (mátrix desztilláció) és mikrokomponensek, amelyeket ritkábban használnak. A mátrix desztillációját általában mikrokomponens-veszteség kíséri a minta gázfázissal való mechanikai bevitele, a mikrokomponensek erősen illékony formáinak elpárolgása és a párolgásra használt edény felületén történő szorpció miatt. E veszteségek kiküszöbölésére IR lámpa alatt felülről történő párologtatást alkalmaznak. Gyakori az előzetes kémiai átalakítással végzett desztilláció, i.e. miután a makro- vagy mikrokomponens kémiai reakciók következtében erősen illékony vegyületekké alakul át. A makro- vagy mikrokomponensek illékony vegyületekké történő átalakításához gáznemű, folyékony és szilárd anyagokat használnak: F 2, CL 2, Br 2, HCL, HF, CCL 4, BBr 3, ALCL 3 és mások.

Nál nél szublimáció(szublimáció) egy anyag szilárd halmazállapotúból gáz halmazállapotúvá történő átvitele, majd szilárd halmazállapotú kicsapása (a folyadékfázis megkerülésével). A szublimációs elválasztást általában akkor alkalmazzák, ha az elválasztandó komponensek nehezen olvadnak vagy nehezen oldódnak, ezért desztillációval vagy kristályosítással nem választhatók el. Ha ezt a módszert mikrokomponensek koncentrálására használjuk, akkor ez viszonylag kis számú szublimált mátrixra korlátozódik.

Használnak is elektrokémiai módszerek (elektrolízis, cementálás, elektroforézis) elszigeteltség és koncentráció. A leggyakoribb módszer az elektromos kibocsátások, amelyben az elválasztott és koncentrált anyag szilárd elektródákon elemi állapotban vagy valamilyen vegyület formájában szabadul fel. Az elektrokémiai kicsapás egy anyag elektromos áram általi lerakódásán alapul, szabályozott potenciálon. A leggyakoribb lehetőség a fémek katódos leválasztása. Az elektródák anyaga lehet szén (grafit, üveges szén), ezüst, réz és számos fém ötvözete.

Az elválasztást gyakran higanymakrokatódon végzik. A felszabaduló vegyület összetétele az elektrolízis körülményeitől, a komponensek tulajdonságaitól és az elektróda anyagától függ. Például egy grafitelektródon 5-40 mV-os potenciálnál egyes elemek elemi állapotban (Ag, Bi, Cd, Cu, Pb), mások oxidok formájában (Co, Cr, Fe, Mn) szabadulnak fel. ). A mikrokomponensek koncentrálásakor a legkényelmesebb megoldás a mikrokomponensek elektrolitikus izolálása, nem pedig a mátrixkomponensek. Ilyen körülmények között a mikrokomponensek veszteségei, amelyek a mátrix felszabadulásakor keletkeznek mechanikai befogásuk miatt, valamint az intermetallikus vegyületek képződése, csökkennek.

Módszer cementálás(úgynevezett belső elektrolízis) a negatív potenciállal rendelkező fémeken (Al, Zn, Mg) a komponensek (általában kis mennyiségben) redukcióját jelenti. A cementálás során egyidejűleg két folyamat megy végbe: katódos (egy komponens felszabadulása) és anódos (a cementáló fém feloldódása). Példa erre a mikrokomponensek vízből történő izolálása cementáló fémek (Al, Zn, Mg) segítségével, majd a mikroelemek atomi emissziós meghatározása közvetlenül a koncentrátumban.

Módszer elektroforézis a különböző töltésű, alakú és méretű részecskék elektromos térben való mozgási sebességének különbségén alapul. A részecskék mozgásának sebességét erősen befolyásolja az oldat összetétele, különösen a pH, amelyet a szelektivitás növelésére használnak. Az elektroforézis fő alkalmazási területe a biokémiai elemzés.

4.3. KÉMIAI MÓDSZEREK

4.8. TERMÁLIS MÓDSZEREK

5. KÖVETKEZTETÉS

6. A HASZNÁLT HIVATKOZÁSOK JEGYZÉKE

BEVEZETÉS

A kémiai elemzés a termelés és a termékminőség ellenőrzésének eszköze a nemzetgazdaság számos ágazatában. Az ásványkutatás különböző mértékben az elemzési eredményeken alapul. Az elemzés a környezetszennyezés monitorozásának fő eszköze. A talajok, műtrágyák, takarmányok és mezőgazdasági termékek kémiai összetételének meghatározása fontos az agráripari komplexum normális működéséhez. A kémiai elemzés nélkülözhetetlen az orvosi diagnosztikában és a biotechnológiában. Számos tudomány fejlődése függ a kémiai elemzés színvonalától és a laboratórium módszerekkel, műszerekkel és reagensekkel felszerelt felszereltségétől.

A kémiai elemzés tudományos alapja az analitikus kémia, egy olyan tudomány, amely évszázadok óta a kémia része, néha pedig fő része.

Az analitikai kémia az anyagok kémiai összetételének és részben kémiai szerkezetének meghatározásával foglalkozó tudomány. Az analitikai kémiai módszerek lehetővé teszik olyan kérdések megválaszolását, hogy egy anyag miből áll, és milyen összetevőket tartalmaz az összetétele. Ezek a módszerek gyakran lehetővé teszik annak kiderítését, hogy egy adott komponens milyen formában van jelen egy anyagban, például egy elem oxidációs állapotának meghatározásához. Néha meg lehet becsülni az összetevők térbeli elrendezését.

A módszerek kidolgozásakor gyakran kell ötleteket kölcsönöznie a kapcsolódó tudományterületekről, és azokat a céljaihoz igazítania. Az analitikus kémia feladatai közé tartozik a módszerek elméleti alapjainak kialakítása, alkalmazhatóságuk határainak megállapítása, a metrológiai és egyéb jellemzők felmérése, valamint a különböző objektumok elemzésére szolgáló módszerek megalkotása.

Az elemzés módszerei és eszközei folyamatosan változnak: új megközelítések jelennek meg, új elvek és jelenségek kerülnek alkalmazásra, gyakran távoli ismeretterületekről.

Az elemzési módszer egy meglehetősen univerzális és elméletileg indokolt módszer az összetétel meghatározására, függetlenül a meghatározandó komponenstől és az elemzett objektumtól. Amikor elemzési módszerről beszélnek, akkor a mögöttes elvet értik, az összetétel és bármely mért tulajdonság közötti kapcsolat mennyiségi kifejeződését; kiválasztott megvalósítási technikák, beleértve az interferencia azonosítását és kiküszöbölését; gyakorlati megvalósítást szolgáló eszközök és mérési eredmények feldolgozásának módszerei. Az elemzési technika egy adott objektum elemzésének részletes leírása a kiválasztott módszerrel.

Az analitikus kémiának, mint tudásterületnek három funkciója különböztethető meg:

1. általános elemzési kérdések megoldása,

2. analitikai módszerek fejlesztése,

3. konkrét elemzési problémák megoldása.

Ki is emelheti minőségiÉs mennyiségi tesztek. Az első azt a kérdést oldja meg, hogy az elemzett objektum mely komponenseket tartalmazza, a második az összes vagy egyes komponensek mennyiségi tartalmáról ad információt.

2. A MÓDSZEREK OSZTÁLYOZÁSA

Az összes létező analitikai kémia módszer felosztható mintavételi, mintabontási, komponensek szétválasztási, kimutatási (azonosítási) és meghatározási módszerekre. Vannak hibrid módszerek, amelyek kombinálják az elválasztást és a meghatározást. Az észlelési és meghatározási módszereknek sok közös vonása van.

A meghatározási módszerek a legfontosabbak. Osztályozhatók a mért tulajdonság jellege vagy a megfelelő jel rögzítésének módja szerint. A meghatározási módszerek a kémiai, fizikaiÉs biológiai. A kémiai módszerek kémiai (beleértve az elektrokémiai) reakciókon alapulnak. Ez magában foglalja a fizikai-kémiai módszereket is. A fizikai módszerek a fizikai jelenségeken és folyamatokon, a biológiai módszerek az élet jelenségén alapulnak.

Az analitikai kémiai módszerekkel szemben támasztott főbb követelmények a következők: az eredmények pontossága és jó reprodukálhatósága, a szükséges komponensek alacsony kimutatási határa, szelektivitás, gyorsaság, az analízis egyszerűsége, automatizálásának lehetősége.

Az elemzési módszer kiválasztásakor egyértelműen ismerni kell az elemzés célját, a megoldandó feladatokat, értékelni kell a rendelkezésre álló elemzési módszerek előnyeit és hátrányait.

3. ELEMZŐ JEL

A mintavétel és a minta előkészítése után kezdődik a kémiai analízis szakasza, amelynél a komponens kimutatása vagy mennyiségének meghatározása történik. Ebből a célból mérik elemző jel. A legtöbb módszerben az analitikai jel egy fizikai mennyiség méréseinek átlaga az analízis végső szakaszában, funkcionálisan kapcsolódik a meghatározandó komponens tartalmához.

Ha valamilyen alkatrész észlelésére van szükség, azt általában rögzítik kinézet analitikai jel - csapadék, szín, vonal megjelenése a spektrumban stb. Az analitikai jel megjelenését megbízhatóan rögzíteni kell. Egy komponens mennyiségének meghatározásakor azt mérik nagyságrendű analitikai jel - üledék tömege, áramerősség, spektrumvonal intenzitása stb.

4. ANALITIKAI KÉMIA MÓDSZEREI

4.1. MASZKOLÁS, ELVÁLASZTÁS ÉS TÖRÍTÉS MÓDSZEREI

Maszkolás.

Elkülönülés és koncentráció.

Elválasztás olyan művelet (folyamat), amelynek eredményeként a kiindulási keveréket alkotó komponensek elválik egymástól.

Csapadék és társcsapadék.

A kicsapással történő szétválasztás a vegyületek eltérő oldhatóságán alapul, főleg vizes oldatokban.

A koprecipitáció egy mikrokomponens eloszlása az oldat és az üledék között.

Kitermelés.

Szorpció.

Szorpció– gázok, gőzök és oldott anyagok szilárd vagy folyékony abszorberek általi abszorpciója szilárd hordozón (szorbensek).

Elektrolitikus elválasztás és cementálás.

Párolgási módszerek.

Egyszerű desztilláció (bepárlás)– egylépéses elválasztási és koncentrálási folyamat. A párolgás eltávolítja azokat az anyagokat, amelyek kész illékony vegyületek formájában vannak. Ezek lehetnek makro- és mikrokomponensek, utóbbiak desztillációját ritkábban alkalmazzák.

Ellenőrzött kristályosítás.

Amikor egy oldatot, olvadékot vagy gázt lehűtjük, a szilárd fázis magjai képződnek - kristályosodás, amely nem szabályozható (térfogat) és szabályozható. Az ellenőrizetlen kristályosodás során a kristályok spontán módon keletkeznek a teljes térfogatban. Az irányított kristályosításnál a folyamatot külső körülmények (hőmérséklet, fázismozgás iránya stb.) határozzák meg.

Kétféle szabályozott kristályosítás létezik: irányított kristályosítás(adott irányban) és zóna olvadás(folyékony zóna mozgása szilárd anyagban meghatározott irányban).

Az irányított kristályosítással egy határfelület jelenik meg a szilárd és a folyadék között – a kristályosodási front. A zónaolvadásnál két határvonal van: a kristályosodási front és az olvadási front.

4.2. KROMATOGRÁFIAI MÓDSZEREK

A kromatográfia a leggyakrabban használt analitikai módszer. A legújabb kromatográfiás módszerekkel egységtől 10 6-ig terjedő molekulatömegű gáznemű, folyékony és szilárd anyagokat lehet meghatározni. Ezek lehetnek hidrogénizotópok, fémionok, szintetikus polimerek, fehérjék stb. Kromatográfiával széleskörű információkat nyertünk számos osztályba tartozó szerves vegyület szerkezetéről és tulajdonságairól.

Kromatográfia egy fizikai-kémiai módszer az anyagok szétválasztására, amely a komponensek két fázis – álló és mobil – közötti eloszlásán alapul. Az állófázis általában egy szilárd anyag (gyakran szorbensnek nevezik) vagy egy szilárd anyagra lerakódott folyékony film. A mozgófázis az állófázison átáramló folyadék vagy gáz.

A módszer lehetővé teszi a többkomponensű keverék elkülönítését, az összetevők azonosítását és mennyiségi összetételének meghatározását.

A kromatográfiás módszereket a következő kritériumok szerint osztályozzák:

a) a keverék aggregált állapota szerint, amelyben komponensekre - gáz-, folyadék- és gáz-folyadék kromatográfia - szétválasztják;

b) az elválasztási mechanizmus szerint - adszorpció, eloszlás, ioncsere, ülepítés, redox, adszorpció - komplexképző kromatográfia;

c) a kromatográfiás eljárás formája szerint - oszlop, kapilláris, sík (papír, vékonyréteg és membrán).

4.3. KÉMIAI MÓDSZEREK

A kémiai kimutatási és meghatározási módszerek háromféle kémiai reakción alapulnak: sav-bázis, redox és komplexképzés. Néha az összetevők aggregációs állapotának megváltozásával járnak együtt. A kémiai módszerek közül a legfontosabb a gravimetriás és a titrimetriás. Ezeket az analitikai módszereket klasszikusnak nevezzük. A kémiai reakció analitikai módszer alapjául való alkalmasságának kritériuma a legtöbb esetben a teljesség és a nagy sebesség.

Gravimetriás módszerek.

A gravimetriás elemzés magában foglalja az anyag tiszta formájában történő izolálását és lemérését. Leggyakrabban az ilyen izolálást csapadékkal végzik. Ritkábban a meghatározandó komponenst illékony vegyület formájában izolálják (desztillációs módszerek). Egyes esetekben a gravimetria a legjobb módszer egy analitikai probléma megoldására. Ez az abszolút (referencia) módszer.

A gravimetriás módszerek hátránya a meghatározás időtartama, különösen nagyszámú minta sorozatanalízisénél, valamint a nem szelektivitás - a kicsapó reagensek néhány kivételtől eltekintve ritkán specifikusak. Ezért gyakran szükség van előzetes szétválasztásra.

A gravimetriában az analitikai jel tömeg.

Titrimetriás módszerek.

A kvantitatív kémiai analízis titrimetriás módszere egy olyan módszer, amely a meghatározott A komponenssel való reakcióhoz elköltött B reagens mennyiségének mérésén alapul. A gyakorlatban a legkényelmesebb a reagenst pontosan ismert koncentrációjú oldat formájában adagolni. . Ebben a kiviteli alakban a titrálás egy pontosan ismert koncentrációjú (titrán) reagensoldat szabályozott mennyiségének folyamatos hozzáadása a meghatározandó komponens oldatához.

A titrimetriában három titrálási módszert alkalmaznak: közvetlen, fordított és szubsztituens titrálást.

Közvetlen titrálás- ez az A analit oldatának titrálása közvetlenül a B titránoldattal. Akkor alkalmazzák, ha az A és B közötti reakció gyorsan lezajlik.

Visszatitrálás abból áll, hogy az A analithoz feleslegben adagoljuk a B standardoldatot pontosan ismert mennyiségben, és a reakció befejeződése után a maradék B mennyiséget a B’ titránoldattal titráljuk. Ezt a módszert olyan esetekben alkalmazzuk, amikor az A és B közötti reakció nem megy végbe elég gyorsan, vagy nincs megfelelő indikátor a reakció ekvivalenciapontjának rögzítésére.

Titrálás szubsztituenssel abból áll, hogy a B titrálóval nem meghatározott mennyiségű A anyagot, hanem egyenértékű mennyiségű A szubsztituenst titrálunk, amely a meghatározott A anyag és valamilyen reagens között korábban lezajlott reakció eredménye. Ezt a titrálási módszert általában olyan esetekben alkalmazzák, amikor a közvetlen titrálás nem lehetséges.

Kinetikai módszerek.

A kinetikai módszerek a kémiai reakció sebességének a reagensek koncentrációjától, katalitikus reakciók esetén a katalizátor koncentrációjától való függésének alkalmazásán alapulnak. Az analitikai jel a kinetikai módszerekben a folyamat sebessége vagy azzal arányos érték.

A kinetikai módszer alapjául szolgáló reakciót indikátornak nevezzük. Az az anyag, amelynek koncentrációjának változása alapján ítéljük meg az indikátor folyamatának sebességét, indikátor.

Biokémiai módszerek.

A modern kémiai elemzési módszerek között fontos helyet foglalnak el a biokémiai módszerek. A biokémiai módszerek közé tartoznak a biológiai komponensek (enzimek, antitestek stb.) részvételével lezajló folyamatok felhasználásán alapuló módszerek. Ebben az esetben az analitikai jel leggyakrabban vagy a folyamat kezdeti sebessége, vagy az egyik reakciótermék végső koncentrációja, amelyet bármilyen műszeres módszerrel határoznak meg.

Enzimatikus módszerek enzimek – biológiai katalizátorok – által katalizált reakciókon alapulnak, amelyeket nagy aktivitással és hatásszelektivitással jellemeznek.

Immunkémiai módszerek az elemzések a kimutatott vegyület - antigén - megfelelő antitestek specifikus kötődésén alapulnak. Az oldatban az antitestek és az antigének közötti immunkémiai reakció összetett folyamat, amely több szakaszból áll.

4.4. ELEKTROKÉMIAI MÓDSZEREK

Az elektrokémiai elemzési és kutatási módszerek az elektróda felületén vagy az elektródához közeli térben lezajló folyamatok vizsgálatán és felhasználásán alapulnak. Analitikai jelként szolgálhat bármely elektromos paraméter (potenciál, áram, ellenállás stb.), amely funkcionálisan kapcsolódik a vizsgált oldat koncentrációjához, és alkalmas a helyes mérésre.

Vannak direkt és közvetett elektrokémiai módszerek. A közvetlen módszerek az áramerősség (potenciál stb.) függését használják a meghatározandó komponens koncentrációjától. Az indirekt módszereknél az áramerősséget (potenciált stb.) mérik annak érdekében, hogy megtalálják az analit titrálásának végpontját megfelelő titrálóval, pl. A mért paraméternek a titráló térfogattól való függését használjuk.

Bármilyen elektrokémiai méréshez elektrokémiai áramkörre vagy elektrokémiai cellára van szükség, melynek szerves részét képezi a vizsgált oldat.

Az elektrokémiai módszerek osztályozásának különböző módjai vannak, a nagyon egyszerűtől a nagyon összetettig, beleértve az elektródafolyamatok részleteit is.

4.5. SPEKTROSZKÓPOS MÓDSZEREK

A spektroszkópiai elemzési módszerek közé tartoznak az elektromágneses sugárzás anyaggal való kölcsönhatásán alapuló fizikai módszerek. Ez a kölcsönhatás különféle energiaátmenetekhez vezet, amelyeket kísérletileg sugárzás elnyelése, visszaverődése és elektromágneses sugárzás szórása formájában rögzítenek.

4.6. TÖMEGSPEKTROMETRIUS MÓDSZEREK

A tömegspektrometriás elemzési módszer a kibocsátott anyag atomjainak és molekuláinak ionizálásán, majd a keletkező ionok térben vagy időben történő elválasztásán alapul.

A tömegspektrometria legfontosabb alkalmazása a szerves vegyületek szerkezetének azonosítása és meghatározása. A szerves vegyületek összetett keverékeinek molekuláris elemzését célszerű kromatográfiás elválasztásuk után elvégezni.

4.7. RADIOAKTIVITÁS ALAPJÁN ALAPULÓ ELEMZÉSI MÓDSZEREK

A radioaktivitáson alapuló elemzési módszerek a magfizika, a radiokémia és a nukleáris technológia fejlődésének korszakában jelentek meg, és ma is sikeresen alkalmazzák különféle elemzések elvégzésében, így az iparban és a geológiai szolgálatban is. Ezek a módszerek nagyon sokfélék és változatosak. Négy fő csoport különíthető el: radioaktív elemzés; izotóphígítás és egyéb radioaktív nyomkövető módszerek; a sugárzás abszorpcióján és szóródásán alapuló módszerek; tisztán radiometriai módszerek. A legelterjedtebb radioaktivációs módszer. Ez a módszer a mesterséges radioaktivitás felfedezése után jelent meg, és azon alapul, hogy az elem radioaktív izotópjainak képződését úgy határozzák meg, hogy egy mintát nukleáris vagy g részecskékkel besugároznak, és rögzítik az aktiválás során kapott mesterséges radioaktivitást.

4.8. TERMÁLIS MÓDSZEREK

A hőelemzési módszerek egy anyag és a hőenergia közötti kölcsönhatáson alapulnak. Az analitikai kémiában a legnagyobb alkalmazási terület a hőhatások, amelyek kémiai reakciók okai vagy következményei. Kisebb mértékben olyan módszereket alkalmaznak, amelyek a fizikai folyamatok eredményeként történő hőleadáson vagy -elnyelésen alapulnak. Ezek olyan folyamatok, amelyek egy anyag egyik módosításból a másikba való átmenetéhez, az aggregációs állapot megváltozásával és a molekulák közötti kölcsönhatásban bekövetkező egyéb változásokkal járnak, például az oldódás vagy hígítás során. A táblázat a leggyakoribb termikus elemzési módszereket mutatja be.

A termikus módszereket sikeresen alkalmazzák kohászati anyagok, ásványok, szilikátok, valamint polimerek elemzésére, talajok fázisanalízisére, minták nedvességtartalmának meghatározására.

4.9. BIOLÓGIAI ELEMZÉSI MÓDSZEREK

A biológiai elemzési módszerek azon a tényen alapulnak, hogy az élettevékenységhez - az élőlények növekedéséhez, szaporodásához és általában normális működéséhez szigorúan meghatározott kémiai összetételű környezet szükséges. Amikor ez az összetétel megváltozik, például ha bármely komponenst kizárnak a környezetből, vagy további (kimutatható) vegyületet visznek be, a szervezet egy idő után, néha szinte azonnal megfelelő válaszjelet küld. A szervezet válaszjelének jellege vagy intenzitása és a környezetbe bevitt vagy a környezetből kizárt komponens mennyisége közötti kapcsolat megállapítása annak kimutatását és meghatározását szolgálja.

A biológiai módszerek analitikai indikátorai a különféle élő szervezetek, azok szervei és szövetei, élettani funkciói stb. A mikroorganizmusok, a gerinctelenek, a gerincesek és a növények indikátorszervezetként működhetnek.

5. KÖVETKEZTETÉS

Az analitikai kémia jelentőségét meghatározza a társadalom analitikai eredmények iránti igénye, az anyagok minőségi és mennyiségi összetételének megállapítása, a társadalom fejlettségi szintje, az elemzési eredmények társadalmi igénye, valamint a társadalom fejlettségi szintje. maga az analitikai kémia.

Idézet N. A. Menshutkin 1897-ben megjelent analitikus kémia tankönyvéből: „Miután az analitikai kémia órák teljes kurzusát feladatok formájában mutattuk be, amelyek megoldását a hallgató rendelkezésére bocsátjuk, rá kell mutatnunk, hogy egy ilyen A problémák megoldásához az analitikus kémia szigorúan meghatározott utat fog biztosítani. Ennek a bizonyosságnak (analitikus kémiai problémák szisztematikus megoldása) pedagógiai jelentősége van. A hallgató megtanulja a vegyületek tulajdonságainak alkalmazását problémák megoldására, reakciókörülmények levezetését, kombinálását. A mentális folyamatok egész sorozata így is kifejezhető: az analitikus kémia megtanít kémiailag gondolkodni. Ez utóbbi elérése tűnik a legfontosabbnak az analitikus kémia gyakorlati tanulmányai számára.”

A HASZNÁLT HIVATKOZÁSOK JEGYZÉKE

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K. M. Barashkov „Analitikai kémia”, Moszkva, „Kémia”, 1980

2. "Analitikai kémia. Kémiai elemzési módszerek", Moszkva, "Kémia", 1993.

3. „Az analitikai kémia alapjai. 1. könyv, Moszkva, "Felsőiskola", 1999.

4. „Az analitikai kémia alapjai. 2. könyv, Moszkva, "Felsőiskola", 1999.

típus