uy » ommaviy axborot vositalari » Analitik kimyo. Tahlilga xalaqit beradigan komponentlarni ajratish, konsentratsiyalash va yo'q qilish usullari.Konsentratsiyalash usullariga quyidagilar kiradi.

Analitik kimyo. Tahlilga xalaqit beradigan komponentlarni ajratish, konsentratsiyalash va yo'q qilish usullari.Konsentratsiyalash usullariga quyidagilar kiradi.

Ajratish va konsentratsiya haqida umumiy ma'lumot

Ajratish namunaning tarkibiy qismlarini bir-biridan ajratish imkonini beruvchi operatsiya hisoblanadi.

Agar namunaning ba'zi komponentlari boshqalarni aniqlash yoki aniqlashga xalaqit bersa, ya'ni analitik usul etarlicha tanlanmagan va analitik signallarning bir-biriga mos kelishiga yo'l qo'ymaslik kerak bo'lganda qo'llaniladi. Bunday holda, ajratilgan moddalarning kontsentratsiyasi odatda yaqin bo'ladi.

Diqqat namunaning asosiy komponentlariga (matritsaga) nisbatan mikrokomponentning konsentratsiyasini oshirish imkonini beruvchi operatsiya hisoblanadi.

Mikrokomponentning kontsentratsiyasi aniqlash chegarasidan kam bo'lsa ishlatiladi BILAN min, ya'ni tahlil usuli etarlicha sezgir bo'lmaganda. Biroq, tarkibiy qismlarning kontsentratsiyasi juda farq qiladi. Konsentratsiya ko'pincha ajratish bilan birlashtiriladi.

Konsentratsiya turlari.

1. Mutlaq: mikrokomponent namunaning katta hajmli yoki katta massasidan (Vpr yoki mpr) kichikroq hajmga yoki konsentratning kichikroq massasiga (Vconc yoki mconc) o'tkaziladi. Natijada mikrokomponentning konsentratsiyasi n marta ortadi:

Qayerda n - konsentratsiya darajasi.

Konsentratning hajmi qanchalik kichik bo'lsa, konsentratsiya darajasi shunchalik yuqori bo'ladi. Masalan, 50 mg kation qatroni 20 L vodoprovod suvidan germaniyni singdirdi, keyin germaniy 5 ml kislota bilan desorbsiyalandi. Shunday qilib, germaniyning kontsentratsiya darajasi:

2. Nisbiy (boyitish): mikrokomponent makrokomponentdan ajratiladi, shunda ularning konsentratsiyasi nisbati ortadi. Misol uchun, dastlabki namunada mikro va makrokomponentlar konsentratsiyasining nisbati 1: 1000, boyitilgandan keyin esa 1: 10. Bunga odatda matritsani qisman olib tashlash orqali erishiladi.

Ajratish va kontsentratsiya juda ko'p umumiy xususiyatlarga ega, bu maqsadlar uchun bir xil usullar qo'llaniladi. Ular juda xilma-xildir. Keyinchalik analitik kimyoda eng katta ahamiyatga ega bo'lgan ajratish va konsentratsiya usullari ko'rib chiqiladi.

Ajratish va konsentratsiyalash usullarining tasnifi

Turli xil xususiyatlarga asoslangan ajratish va kontsentratsiya usullarining ko'plab tasniflari mavjud. Keling, ulardan eng muhimlarini ko'rib chiqaylik.

1. Jarayonning xarakteriga ko'ra tasnifi 62-rasmda keltirilgan.

Guruch. 62.

Ajratish va kontsentratsiyalashning kimyoviy usullari mahsulotning cho'kishi va gazning chiqishi bilan birga keladigan kimyoviy reaktsiyaning paydo bo'lishiga asoslanadi. Masalan, organik tahlilda konsentratsiyaning asosiy usuli distillashdir: termal parchalanish paytida matritsa CO 2, H 2 O, N 2 shaklida distillanadi va qolgan kulda metallarni aniqlash mumkin.

Ajratish va konsentratsiyalashning fizik-kimyoviy usullari ko'pincha moddaning ikki faza o'rtasida tanlab taqsimlanishiga asoslanadi. Masalan, neft-kimyo sanoatida xromatografiya eng katta ahamiyatga ega.

Ajratish va konsentratsiyalashning fizik usullari ko'pincha moddaning agregatsiya holatini o'zgartirishga asoslangan.

2. Ikki fazaning fizik tabiatiga ko'ra tasnifi. Moddaning taqsimlanishi bir xil yoki turli agregat holatida bo'lgan fazalar o'rtasida amalga oshirilishi mumkin: gazsimon (G), suyuq (L), qattiq (S). Bunga muvofiq quyidagi usullar ajratiladi (63-rasm).

Guruch. 63.

Analitik kimyoda moddaning suyuq va qattiq fazalar oʻrtasida taqsimlanishiga asoslangan ajratish va konsentratsiyalash usullari eng katta ahamiyatga ega boʻldi.

3. Elementar harakatlar (bosqichlar) soni bo'yicha tasniflash.
§ Bir bosqichli usullar- moddaning ikki faza o'rtasida yagona taqsimlanishiga asoslanadi. Ajratish statik sharoitda sodir bo'ladi.
§ Ko'p bosqichli usullar- moddaning ikki faza o'rtasida ko'p taqsimlanishiga asoslanadi. Ko'p bosqichli usullarning ikkita guruhi mavjud:
- yagona tarqatish jarayonini takrorlash bilan ( Masalan, takroriy ekstraksiya). Ajratish statik sharoitda amalga oshiriladi;
- bir fazaning boshqasiga nisbatan harakatiga asoslangan usullar ( Masalan, xromatografiya). Ajratish dinamik sharoitlarda sodir bo'ladi
3. Balans turi bo'yicha tasnifi(64-rasm).

Guruch. 64.

Termodinamik ajratish usullari moddalarning muvozanat holatidagi xatti-harakatlaridagi farqlarga asoslanadi. Ular analitik kimyoda eng katta ahamiyatga ega.

Kinetik ajratish usullari muvozanat holatiga olib keladigan jarayon davomida moddalarning xatti-harakatlaridagi farqlarga asoslanadi. Masalan, biokimyoviy tadqiqotlarda elektroforez eng katta ahamiyatga ega. Kolloid eritmalarning zarrachalarini va yuqori molekulyar birikmalarning eritmalarini ajratish uchun boshqa kinetik usullardan foydalaniladi. Analitik kimyoda bu usullar kamroq qo'llaniladi.

Xromatografik usullar ham termodinamik, ham kinetik muvozanatga asoslanadi. Ular analitik kimyoda katta ahamiyatga ega, chunki ular ko'p komponentli aralashmalarni ajratish va bir vaqtning o'zida sifat va miqdoriy tahlil qilish imkonini beradi.

Ekstraksiya ajratish va konsentratsiyalash usuli sifatida

Ekstraksiya - moddaning ikki aralashmaydigan suyuqlik fazalari (ko'pincha suvli va organik) o'rtasida taqsimlanishiga asoslangan ajratish va konsentratsiyalash usuli.

Ekstraksiyani ajratish uchun shunday sharoitlar yaratiladiki, bir komponent butunlay organik fazaga o'tadi, ikkinchisi esa suvli fazada qoladi. Keyin fazalar ajratuvchi huni yordamida ajratiladi.

Absolyut kontsentratsiya maqsadida modda katta hajmdagi suvli eritmadan kichikroq hajmdagi organik fazaga o'tkaziladi, buning natijasida organik ekstraktdagi moddaning konsentratsiyasi oshadi.

Nisbiy kontsentratsiya uchun mikrokomponentning organik fazaga o'tishi va makrokomponentning ko'p qismi suvli fazada qolishi uchun sharoitlar yaratiladi. Natijada, organik ekstraktda mikro va makrokomponentlar konsentratsiyasining nisbati mikrokomponent foydasiga ortadi.

Ekstraktsiyaning afzalliklari:

§ yuqori selektivlik;
§ amalga oshirish qulayligi (faqat ajratuvchi huni kerak);
§ past mehnat zichligi;
§ tezlik (3-5 min);
§ qazib olish keyingi aniqlash usullari bilan juda yaxshi uyg'unlashadi, natijada bir qator muhim ahamiyatga ega gibrid usullar(ekstraktsiya-fotometrik, ekstraktsiya-spektral va boshqalar).

Ajratish va kontsentratsiyalash usuli sifatida birgalikda cho'kma

Birgalikda yog'ingarchilik - bu mikrokomponentni hosil bo'lish vaqtida cho'kindi-kollektor tomonidan ushlanishi va mikrokomponent to'yinmagan eritmadan cho'kindiga o'tadi (PS).< ПР).

Sifatda kollektorlar rivojlangan yuzaga ega noorganik va organik yomon eriydigan birikmalardan foydalaning. Fazalarni ajratish filtrlash orqali amalga oshiriladi.

Birgalikda yog'ingarchilik quyidagi maqsadlarda qo'llaniladi:

§ diqqat kontsentratsiyani 10-20 ming marta oshirishga imkon beruvchi juda samarali va eng muhim usullardan biri sifatida aralashmalar;
§ bo'limlari aralashmalar (kamroq).

Sorbsiya ajratish va konsentratsiyalash usuli sifatida

Sorbsiya qattiq yoki suyuq sorbentlar tomonidan gazlar yoki erigan moddalarning yutilishi.

Sifatda sorbentlar faol uglerodlar, Al2O3, kremniy oksidi, seolitlar, tsellyuloza, ionli va xelatlovchi guruhlarga ega tabiiy va sintetik sorbentlar ishlatiladi.

Faza yuzasida moddalarning so'rilishi sodir bo'lishi mumkin ( Ad sorbsiya) yoki faza hajmida ( Ab sorbsiya). Ko'pincha analitik kimyoda qo'llaniladi adsorbsiya maqsadi bilan:

§ ajratish moddalar, agar tanlab so'rilish uchun sharoitlar yaratilgan bo'lsa;
§ diqqat(kamroq).

Bundan tashqari, dinamik sharoitda sorbsiya ajratish va tahlil qilishning eng muhim usuli - xromatografiya uchun asos bo'ladi.

Maskalash.

Niqoblash - kimyoviy reaktsiyaning yo'nalishini yoki tezligini o'zgartirishi mumkin bo'lgan moddalar ishtirokida uning oldini olish yoki to'liq bostirish. Bunday holda, yangi bosqich shakllanmaydi. Maskaning ikki turi mavjud - termodinamik (muvozanat) va kinetik (muvozanatsiz). Termodinamik niqoblash bilan shartli reaksiya konstantasi reaksiya ahamiyatsiz davom etadigan darajada kamayadigan sharoitlar yaratiladi. Niqoblangan komponentning kontsentratsiyasi analitik signalni ishonchli qayd etish uchun etarli bo'lmaydi. Kinetik niqoblash niqoblangan va tahlil qilinadigan moddalarning bir xil reagent bilan reaksiya tezligi o'rtasidagi farqni oshirishga asoslangan.

Ajratish va konsentratsiya.

Ajratish va kontsentratsiya zarurati quyidagi omillarga bog'liq bo'lishi mumkin: namunada aniqlashga xalaqit beradigan komponentlar mavjud; aniqlanayotgan komponentning kontsentratsiyasi usulning aniqlash chegarasidan past bo'lsa; aniqlanayotgan komponentlar namunada notekis taqsimlangan; asboblarni kalibrlash uchun standart namunalar mavjud emas; namuna juda zaharli, radioaktiv va qimmat.

Ajratish operatsiya (jarayon) bo'lib, buning natijasida asl aralashmani tashkil etuvchi komponentlar bir-biridan ajratiladi.

Diqqat mikrokomponentlar konsentratsiyasi yoki miqdorining makrokomponentlar konsentratsiyasi yoki miqdoriga nisbati oshishiga olib keladigan operatsiya (jarayon).

Yog'ingarchilik va ko'p yog'ingarchilik.

Yog'ingarchilik odatda noorganik moddalarni ajratish uchun ishlatiladi. Mikrokomponentlarning organik reagentlar bilan cho'kishi va ayniqsa, ularning birgalikda cho'kishi yuqori konsentratsiya koeffitsientini ta'minlaydi. Ushbu usullar qattiq namunalardan analitik signal olish uchun mo'ljallangan aniqlash usullari bilan birgalikda qo'llaniladi.

Cho'kma yo'li bilan ajratish birikmalarning, asosan, suvli eritmalarda eruvchanligining turlichaligiga asoslanadi.

Birgalikda cho'kma - mikrokomponentning eritma va cho'kindi o'rtasida taqsimlanishi.

Ekstraksiya.

Ekstraksiya - bu moddani ikki faza, ko'pincha ikkita aralashmaydigan suyuqliklar o'rtasida taqsimlashning fizik-kimyoviy jarayoni. Bu, shuningdek, kimyoviy reaktsiyalar bilan massa uzatish jarayonidir.

Ekstraksiya usullari konsentratsiyalash, mikrokomponentlar yoki makrokomponentlarni ajratib olish, turli xil sanoat va tabiiy ob'ektlarni tahlil qilishda komponentlarni individual va guruhli izolyatsiya qilish uchun mos keladi. Usul oddiy va tez bajariladi, yuqori ajratish va kontsentratsiya samaradorligini ta'minlaydi va turli aniqlash usullari bilan mos keladi. Ekstraktsiya turli sharoitlarda eritmadagi moddalarning holatini o'rganish va fizik-kimyoviy xususiyatlarini aniqlash imkonini beradi.

Sorbsiya moddalarni ajratish va konsentratsiyalash uchun yaxshi qo'llaniladi. Sorbsiya usullari odatda yaxshi ajratish selektivligini va yuqori konsentratsiyali koeffitsientlarni ta'minlaydi.

Sorbsiya- gazlar, bug'lar va erigan moddalarni qattiq tashuvchida (sorbentlar) qattiq yoki suyuq absorberlar tomonidan singdirish jarayoni.

Elektrolitik ajratish va sementlash.

Eng keng tarqalgan usul elektroliz bo'lib, bunda ajratilgan yoki konsentrlangan modda qattiq elektrodlarda elementar holatda yoki qandaydir birikma shaklida izolyatsiya qilinadi. Elektrolitik ajratish (elektroliz) moddaning boshqariladigan potentsialda elektr toki bilan cho'kishiga asoslangan. Eng keng tarqalgan variant - metallarning katodli cho'kishi. Elektrod materiali uglerod, platina, kumush, mis, volfram va boshqalar bo'lishi mumkin.

Elektroforez elektr maydonida har xil zaryadli, shakl va o'lchamdagi zarrachalarning harakat tezligidagi farqlarga asoslanadi. Harakat tezligi zarrachalarning zaryadiga, maydon kuchiga va radiusiga bog'liq. Elektroforez uchun ikkita variant mavjud: frontal (oddiy) va zona (tashuvchida). Birinchi holda, ajratilishi kerak bo'lgan komponentlarni o'z ichiga olgan kichik hajmdagi eritma elektrolit eritmasi bo'lgan naychaga joylashtiriladi. Ikkinchi holda, harakat barqarorlashtiruvchi muhitda sodir bo'ladi, bu elektr maydoni o'chirilgandan keyin zarrachalarni ushlab turadi.

Usul sementlash yetarlicha manfiy potentsialga ega bo‘lgan metallar yoki elektron manfiy metallarning almagamlari bo‘lgan metallardagi komponentlarni (odatda kichik miqdorlarni) kamaytirishdan iborat. Tsementlash jarayonida bir vaqtning o'zida ikkita jarayon sodir bo'ladi: katod (komponentning chiqishi) va anodik (sementlash metallining erishi).

Bug'lanish usullari.

Usullari distillash moddalarning turli uchuvchanligiga asoslangan. Modda suyuqlikdan gazsimon holatga o'tadi va keyin kondensatsiyalanib yana suyuqlik yoki ba'zan qattiq faza hosil qiladi.

Oddiy distillash (bug'lanish)- bir bosqichli ajratish va konsentratsiya jarayoni. Bug'lanish tayyor uchuvchi birikmalar shaklida bo'lgan moddalarni olib tashlaydi. Bular makrokomponentlar va mikrokomponentlar bo'lishi mumkin, ikkinchisini distillash kamroq qo'llaniladi.

Sublimatsiya (sublimatsiya)- moddaning qattiq holatdan gazsimon holatga o'tishi va undan keyin qattiq shaklda cho'kishi (suyuq fazani chetlab o'tish). Sublimatsiya yo'li bilan ajratish odatda, agar ajratilayotgan komponentlarni eritish qiyin bo'lsa yoki eritish qiyin bo'lsa, qo'llaniladi.

Boshqariladigan kristallanish.

Eritma, eritma yoki gaz sovutilganda qattiq faza yadrolarining hosil bo'lishi - kristallanish sodir bo'ladi, bu nazoratsiz (hajmli) va boshqarilishi mumkin. Nazoratsiz kristallanish bilan kristallar butun hajm bo'ylab o'z-o'zidan paydo bo'ladi. Boshqariladigan kristallanish bilan jarayon tashqi sharoitlar (harorat, faza harakati yo'nalishi va boshqalar) bilan belgilanadi.

Boshqariladigan kristallanishning ikki turi mavjud: yo'nalishli kristallanish(ma'lum bir yo'nalishda) va zonaning erishi(suyuqlik zonasining qattiq jismda ma'lum bir yo'nalishda harakatlanishi).

Yo'nalishli kristallanish bilan qattiq va suyuqlik o'rtasida bitta interfeys paydo bo'ladi - kristallanish fronti. Erish zonasida ikkita chegara mavjud: kristallanish fronti va erish fronti.

1) Jismoniy usullar: bug'lanish (bug'lanish), distillash

Bug'lanish - erituvchining to'liq bug'lanishi (hajmning kamayishi - konsentratsiya)

Bug'lanish - erituvchining quruqligiga qadar bug'lanishi (keyin quruq qoldiqning kichik hajmda erishi)

Distillash – uchuvchi komponentlarni ajratish

2) Kimyoviy usullar: yog'ingarchilik, yog'ingarchilik

Yog'ingarchilik – ajratish (tizimli tahlil kursi); konsentratsiya (tahlil qilinayotgan eritmaning katta hajmidan aniqlanadigan ionning cho'kishi va cho'kmaning kichik hajmda erishi)

Birgalikda yog'ingarchilik - makrokomponent bilan ma'lum sharoitlarda eriydigan mikrokomponentning bir xil eritmasidan bir vaqtning o'zida cho'kma.

Ko'p yog'ingarchilikning sabablari: 1) sirt adsorbsiyasi - birgalikda cho'kmaga tushadigan modda kollektor yuzasida adsorbsiyalanadi va u bilan cho'kadi; 2) okklyuzion - kollektor cho'kmasi ichidagi ko'p cho'kma ion bilan ona eritmaning bir qismini mexanik ravishda ushlash; 3) inklyuziya - aralash kristallarning hosil bo'lishi

Birgalikda cho‘ktirish tahlil qilinayotgan eritmada mikromiqdorda bo‘lgan moddalarni konsentratsiyalash, so‘ngra ularni konsentratda aniqlash uchun ishlatiladi.

3) Fizikaviy-kimyoviy usullar: ekstraktsiya, xromatografiya

Ekstraksiya – mos erituvchi yordamida eritma yoki quruq aralashmadan moddani ajratib olish usuli. Eritmadan ajratib olish uchun bu eritma bilan aralashmaydigan, lekin birinchi erituvchiga nisbatan modda yaxshi eriydigan erituvchilar ishlatiladi. Ekstraktsiya kimyo, neftni qayta ishlash, oziq-ovqat, metallurgiya va farmatsevtika sanoatida qo'llaniladi.

Xromatografiya – moddalar aralashmalarini ajratish va tahlil qilish, shuningdek moddalarning fizik-kimyoviy xossalarini o‘rganish uchun dinamik sorbsiya usuli. U moddalarning ikki faza - statsionar (qattiq faza yoki inert tashuvchida bog'langan suyuqlik) va mobil (gaz yoki suyuq faza) o'rtasida taqsimlanishiga asoslangan.

88. Sifatli kimyoviy tahlil usullari

Mikrokristaloskopik tahlil

Kationlar va anionlarni aniqlash uchun xarakterli kristall shakllari bo'lgan birikmalar hosil qiluvchi reaksiyalardan foydalanish mumkin. Kristal hosil bo'lishining shakli va tezligi reaktsiya shartlariga ta'sir qiladi. Mikrokristaloskopik reaktsiyalarda erituvchining tez bug'lanishi muhim rol o'ynaydi, bu eritmaning konsentratsiyasiga va natijada ionlarni aniqlash sezgirligini oshiradi.

Pirokimyoviy tahlil

Olovli olovda moddalarni qizdirganda, turli xarakterli hodisalar kuzatilishi mumkin: bug'lanish, erish, rang o'zgarishi, olovning ranglanishi. Bu hodisalarning barchasi moddani dastlabki sinovdan o'tkazish uchun sifat tahlilida qo'llaniladi. Ba'zan, pirokimyoviy reaktsiyalar yordamida, uni oshirish mumkin aniqlanishning selektivligi va sezgirligi. Pirokimyoviy reaktsiyalar konda minerallarni tahlil qilish uchun ishlatiladi.

Olovli rang berish

Olovga metall tuzi eritmasi kiritilganda bir qancha murakkab jarayonlar sodir bo'ladi: bug'lanish, qattiq aerozollar hosil bo'lishi, dissotsiatsiya, ionlanish, kislorod bilan o'zaro ta'sir qilish, atomlar, ionlar va molekulalarning qo'zg'alishi. Ushbu jarayonlarning yakuniy natijasi analitik ishlatiladigan effektdir - olov porlashi.

89. Birikmalarning miqdoriy tarkibini aniqlash usullari

90. Asosiy fizik kattaliklar

Jismoniy miqdor – moddiy ob’ekt, fizik hodisa, jarayonning miqdoriy jihatdan tavsiflanishi mumkin bo‘lgan fizik xossasi.

Jismoniy miqdor qiymati - bu jismoniy miqdorni tavsiflovchi, ular asosida olingan o'lchov birligini ko'rsatadigan raqam.

Jismoniy birliklar tizimi – jismoniy miqdorlarning o‘lchov birliklari majmui, ularda asosiy o‘lchov birliklari deb ataladigan ma’lum miqdordagi mavjud bo‘lib, qolgan o‘lchov birliklari esa ushbu asosiy birliklar orqali ifodalanishi mumkin. SI (Xalqaro tizim) - xalqaro birliklar tizimi. SI dunyoda kundalik hayotda ham, fan va texnikada ham eng keng tarqalgan birliklar tizimidir.

SI tizimida har bir asosiy miqdor mos keladigan birlikka ega: uzunlik birligi– metr (m); vaqt birligi– soniya (lar); massa birligi- kilogramm (kg); birliklar elektr tokining intensivligi– amper (A); harorat birligi– kelvin (K); modda miqdorining birligi– mol (mol); yorug'lik intensivligi birligi- kandela (CD)

Amaliy qo'llashda Xalqaro tizim birliklari ko'pincha juda katta yoki juda kichik bo'lib chiqadi, shuning uchun maxsus prefikslar yordamida o'nli ko'paytmalar va pastki ko'paytmalar yaratilishi mumkin.

ovoz paneli	Ha	10 1	qaror	d	10 -1
gekto	G	10 2	centi	Bilan	10 -2
kilogramm	Kimga	10 3	Milli	m	10 -3
mega	M	10 6	mikro	mk	10 -6
giga	G	10 9	nano	n	10 -9
tera	T	10 12	piko	P	10 -12
peta	P	10 15	femto	F	10 -15
misol	E	10 18	atto	A	10 -18

91. Fizik usullar haqida tushuncha va ularning tasnifi

92. Ekspert tadqiqotlarida fizik usullardan foydalanish

93. Fizik miqdor "zichlik" tushunchasi. Zichlikni aniqlash usullari

Zichlik - tana massasining uning hajmiga nisbatiga teng jismoniy miqdor ( r = m/V). Zichlikning ta'rifi, uning o'lchami asosida kg/m 3 SI tizimida.

Moddaning zichligi quyidagilarga bog'liq u tashkil topgan atomlarning massasi va moddadagi atomlar va molekulalarning o'rash zichligi bo'yicha. Atomlarning massasi qanchalik katta bo'lsa va ular bir-biriga qanchalik yaqin joylashgan bo'lsa, zichlik shunchalik katta bo'ladi.

Zichlik o'lchagichlari suyuqliklar, gazlar va qattiq moddalarning zichligini o'lchash uchun ishlatiladi.

Bir jinsli bo'lmagan moddalarning zichligi - massa va hajmning zichlik o'lchanadigan nuqtaga qisqargandagi nisbati. Muayyan standart fizik sharoitlarda ikkita moddaning zichligi nisbati nisbiy zichlik deyiladi; suyuq va qattiq moddalar uchun haroratda o'lchanadi t, odatda distillangan suvning 4°C zichligiga nisbatan, gazlar uchun- normal sharoitda quruq havo yoki vodorodning zichligiga nisbatan ( T= 273K, p = 1,01 10 5 Pa).

Ommaviy va gözenekli qattiq moddalar uchun zichlik farqlanadi rost (g'ovaklari bo'lmagan zich materialning birlik hajmining massasi), ko'rinadigan (don yoki granulalardan tayyorlangan g'ovakli materialning birlik hajmining massasi) va bulk (material qatlamining birlik hajmining massasi) ).

94. Fizik miqdor "massa" tushunchasi. Massani aniqlash usullari

Og'irligi – skalyar fizik miqdor, materiyaning asosiy xususiyatlaridan biri, uning inertial va tortishish xususiyatlarini aniqlaydi. Inertial massa va tortishish massasi mavjud.

Mexanikaga massa tushunchasi kiritildi I. Nyuton. Klassik mexanikada Nyuton massa jismning impuls (harakat miqdori) ta'rifiga kiritilgan: impuls R tananing tezligiga mutanosib V , p=mv (1). Proportsionallik omili - ma'lum bir tana uchun doimiy qiymat m- va tana massasi mavjud. Massaning ekvivalent ta'rifi klassik mexanikaning harakat tenglamasidan olinadi F=ma(2). Bu erda massa - tanaga ta'sir qiluvchi kuch o'rtasidagi proportsionallik koeffitsienti F va u tufayli tananing tezlashishi a. (1) va (2) munosabatlar bilan aniqlangan massa deyiladi inertial (inertial) massa ; u tananing dinamik xususiyatlarini tavsiflaydi, tananing inertsiyasining o'lchovidir: doimiy kuch bilan, tananing massasi qanchalik katta bo'lsa, u kamroq tezlanishga ega bo'ladi, ya'ni. uning harakat holati qanchalik sekin o'zgaradi.

Gravitatsiya nazariyasida Nyuton massa tortishish maydonining manbai bo'lib xizmat qiladi. Har bir jism tananing massasiga mutanosib bo'lgan tortishish maydonini yaratadi (va boshqa jismlar tomonidan yaratilgan tortishish maydoni ta'sir qiladi, uning kuchi ham jismlarning massasiga proportsionaldir). Bu maydon Nyutonning tortishish qonuni bilan aniqlangan kuch bilan boshqa har qanday jismni bu jismga jalb qiladi: F = G* (m 1 * m 2 / R 2) - (3), bu erda R- jismlar orasidagi masofa; G universal tortishish doimiysi, a m 1 Va m 2- tortuvchi jismlar massasi.

Formuladan (3) og'irlik formulasini olish oson R tana massasi m Yerning tortishish maydonida: P = mg(4). Bu yerga g = G*M/r 2- Yerning tortishish maydonida tortishishning tezlashishi. (3) va (4) munosabatlar bilan aniqlangan massa deyiladi tananing tortishish massasi .

Tarozilar - jismlarning massasini (tortishish) ularga ta'sir etuvchi og'irlik bo'yicha, taxminan uni tortishish kuchiga teng deb hisoblaydigan qurilma. Keling, misol sifatida biz oddiy teng qo'l tarozilari yordamida o'lchaydigan tana vaznini o'lchashni ko'rib chiqaylik. Gravitatsiya ta'sirida kuchlar hosil bo'ladi. Tananing massasi bu kuchlar bilan birgalikda bir stakanga, og'irliklarning massasi ikkinchisiga bosiladi. Og'irliklarni tanlab, biz muvozanatga erishamiz, ya'ni. bu kuchlarning tengligi. Bu kosalar orasidagi masofadagi tortishish kuchi bir xil bo‘lib qoladi, deb hisoblab, tortilayotgan jismning massasi og‘irliklar massasiga teng deyish huquqini beradi. Ko'rib turganingizdek, massani o'lchash uchun biz tana massalari va og'irliklarni kuchga aylantirishimiz va kuchlarni bir-biri bilan taqqoslashimiz, ularning harakatini tarozi tutqichlarining mexanik harakatiga aylantirishimiz kerak edi.

Namuna tayyorlash usullari sifatida ajratish va kontsentratsiya zarurati quyidagi omillarga bog'liq bo'lishi mumkin:

aniqlanayotgan komponentning kontsentratsiyasi usulning aniqlash chegarasidan past bo'lsa;

namunada komponentni aniqlashga xalaqit beradigan komponentlar mavjud;

aniqlanayotgan komponentlar namunada notekis taqsimlangan;

asboblarni kalibrlash uchun standart namunalar mavjud emas;

namuna juda zaharli hisoblanadi.

Aralashmani ajratishda moddalar bir-biridan ajratiladi. Konsentratsiyalash jarayonida oz miqdorda mavjud bo'lgan moddalar kichikroq hajmda (mutlaq konsentratsiya) yig'iladi yoki makrokomponentdan mikrokomponent konsentratsiyasining makrokomponentga nisbati ortib ketadigan tarzda ajratiladi (nisbiy konsentratsiya).

Ajratish va kontsentratsiya masalalarini hal qilish usullari bir xil, ammo har bir alohida holatda moddalarning nisbiy miqdori, analitik signalni olish va o'lchash usuli bilan bog'liq o'zgartirishlar mumkin.

Ajratish va kontsentratsiya masalalarini hal qilish uchun moddalarning deyarli barcha kimyoviy va fizik xususiyatlaridan foydalaniladi: eruvchanlik (cho'kma, cho'kma), aralashmaydigan fazalar orasidagi taqsimot (ekstraktsiya, xromatografiya), uchuvchanlik (distillash), elektr maydonidagi harakat tezligi (elektroforez). ), elektrod potensiali va boshqalar.

Usul bo'yicha moddalarni konsentratsiyalash va ajratish yotqizish birikmalarning, asosan, suvli eritmalarda turli xil eruvchanligiga asoslangan. Cho'ktirish usuli asosan moddalarni ajratishda qo'llaniladi. Muhitning kislotaliligini o'zgartirib, cho'kmalarni birlashtirib, yanada ko'proq elementlarni ajratishga erishish mumkin.

Yog'ingarchilik bilan kontsentratsiya odatda mikrokomponentni emas, balki matritsani ajratib turadi. Mikrokomponentning yog'ingarchilik bilan kontsentratsiyasi kamdan-kam qo'llaniladi, uning tarkibi shunchalik kichikki, qattiq faza hosil bo'lmaydi. Shu maqsadda usuldan foydalanish kerak birgalikda yog'ingarchilik mikrokomponent. Birgalikda cho'kish - bu mikrokomponentning eritma (suyuq faza) va cho'kma (qattiq faza) o'rtasida taqsimlanishi.

Mikrokomponent qo'shiladi kollektor. Kollektor yomon eriydigan noorganik va organik birikma bo'lib, kerakli mikrokomponentlar va matritsa komponentlarini aralashadigan mikrokomponentlarni ushlamasdan to'liq ushlab turishi kerak. Organik kollektorlarning samaradorligi shunchalik yuqoriki, mikrokomponentning selektiv izolyatsiyasi uning makrokomponentga nisbati 1:10 15 bo'lganda amalga oshiriladi. Bunday yuqori samaradorlikning sababi odatda mikrokomponentni kollektor bilan kompleksga bog'lashdir.

Ajratish va kontsentratsiya usullari ham qo'llaniladi adsorbsiya jarayonlar. Adsorbsiya - gazlar, bug'lar va erigan moddalarning qattiq absorberlar (adsorbentlar) tomonidan yutilish jarayoni. Fizik adsorbsiya (sorblangan moddalar molekulalarining sorbent yuzasi bilan elektrostatik kuchlar ta'sirida o'zaro ta'siri) va xemisorbtsiya (sorblangan birikma va uning yuzasi o'rtasida kuchli kimyoviy bog'lanish paydo bo'lishi) o'rtasida farqlanadi. sorbent). Jismoniy adsorbtsiyadan farqli o'laroq, xemisorbtsiya to'liq qaytarilmaydi. Noorganik va organik birikmalarni adsorbtsiyalashda tabiiy (faol uglerodlar, kremniylar, tsellyuloza) va sintetik (ion almashinadigan va xelatlovchi sintetik qatronlar) adsorbentlardan foydalaniladi.

Usullar moddaning ikki aralashmaydigan fazalar orasidagi taqsimlanishidagi farqga asoslanadi xromatografiya Va qazib olish.

Usul qazib olish moddalarni bir-biriga aralashmaydigan ikkita fazada tarqalishiga qarab ajratish mumkin. Ajratilgan moddalar ushbu ikki fazaga (odatda suvli va organik erituvchilar) turli darajadagi yaqinlik darajasiga ega va ikki fazada ushbu yaqinlik darajasiga qarab taqsimlanadi. Ekstraksiya paytida quyidagi jarayonlar bir vaqtning o'zida sodir bo'ladi:

olinadigan birikmalar hosil bo'lishi;

ekstraksiya qilinadigan birikmalarning organik va suvli fazalar o'rtasida taqsimlanishi;

organik fazadagi reaksiyalar (dissosiatsiya, assotsiatsiya, polimerlanish).

Ekstraktsiya yo'li bilan moddalarni ajratish uchun odatda quyidagi usul qo'llaniladi: ajratuvchi voronkaga ekstraksiya qilingan birikma va suvli faza bilan aralashmaydigan organik erituvchini o'z ichiga olgan suvli eritma kiritiladi. Keyin huni yaxshi faza aloqasini ta'minlash uchun kuchli silkitiladi. Chayqalgandan keyin fazalar ajratiladi.

Amalga oshirish usullariga ko'ra, ekstraktsiya bo'linadi davriy(suvli fazadan yangi ekstraktorning alohida qismlari bilan moddani ajratib olish), davomiy(ikki fazaning uzluksiz nisbiy harakati, fazalardan biri, odatda suv, statsionar bo'lib qoladi), qarshi oqim(organik faza bir qator ekstraksiya naychalari orqali ketma-ket uzatiladi va ularning har birida muvozanat o'rnatilgunga qadar quyi suvli fazaning yangi qismlari bilan aloqa qiladi, bu eng samarali usuldir).

Partiyali ekstraksiya uchun ajratuvchi voronkalar va uzluksiz ekstraksiya uchun moslamalar rasmda ko'rsatilgan. 3.3.

Guruch. 3.3. Ajratish hunilari ( A) va qurilmalar ( b, c) uzluksiz ekstraksiya uchun (ekstrakt zichligi pastroq () b) va undan yuqori ( V) suv zichligi):

1 - muzlatgich; 2 – olingan suyuqlik; 3 – ekstraktorni qaytarish trubkasi; 4 – ekstraktor rezervuari; 5 – erituvchini tarqatish uchun huni; 6 - gözenekli shisha disk

Ekstraktsiya elementlarning aralashmalarini ajratishda eng ko'p qo'llaniladi, ular uchun odatda selektiv ekstraktorlar qo'llaniladi. Masalan, oltingugurtli ekstraktorlar (ditizon, ditiokarbamatlar) oltingugurt atomlariga (Cu, Ni, Co, Hg, Pb va boshqalar) yaqinlik ko'rsatadigan va magniy, alyuminiy, skandiy va boshqa bir qator elementlarni ajratmaydigan elementlarni ajratib oladi. oltingugurt o'z ichiga olgan reagentlar bilan o'zaro ta'sir qilmaydi. Mikrokomponentlarni konsentratsiyalash uchun odatda xelatlovchi ekstraksiya reagentlari (ditizon, 8-gidroksixinolin) ishlatiladi. Bunday holda, odatda, bir nechta iz elementlari chiqariladi (guruh konsentratsiyasi). Individual kontsentratsiya uchun ekstraktsiyaning selektivligiga ekstraksiya shartlarini o'zgartirish orqali erishiladi (PH, niqoblovchi moddalarni kiritish). Odatda, mikrokomponentlar organik fazaga chiqariladi, ularning hajmi suvli fazaning hajmidan bir necha baravar kam. Boshqa variant ham mumkin - matritsani ajratib olish va suvli fazada mikrokomponentlarning kontsentratini olish.

Xromatografiya tarkibiy qismlarni ikki fazaga taqsimlashga asoslangan moddalarni ajratish usuli hamdir. Ammo fazalardan biri statsionar (qattiq yoki qattiq tashuvchidagi suyuqlik plyonkasi), ikkinchisi esa harakatsiz (suyuqlik yoki gaz) statsionar faza orqali oqadi. Odatda statsionar faza ustun deb ataladigan shisha yoki metall naychaga joylashtiriladi.

O'zaro ta'sir kuchiga qarab (odatda adsorbsion kuchlar hisobiga) komponentlar statsionar fazaning yuzasi bilan ajralib turadi, komponentlar ustun bo'ylab turli tezliklarda harakatlanadi. Ba'zi komponentlar statsionar fazaning yuqori qatlamida qoladi, boshqalari statsionar faza bilan kamroq o'zaro ta'sirga ega bo'lib, ustunning pastki qismida tugaydi, ba'zilari esa mobil faza bilan birga ustunni tark etadi. Natijada, tarkibiy qismlar ajratiladi. Xromatografiyaning imkoniyatlari komponentlarni fazalar o'rtasida taqsimlashga asoslangan boshqa usullardan ko'p marta ko'p va yuqorida aytib o'tilgan boshqa printsiplarga asoslangan moddalarni ajratish usullaridan ko'p jihatdan ustundir.

Xromatografiya gibrid analitik usul bo'lib, unda xromatografik jarayon ajratish va o'lchashni birlashtiradi. Usul ko'p komponentli aralashmani ajratish, tarkibiy qismlarni aniqlash va uning miqdoriy tarkibini aniqlash imkonini beradi. Bu ajratilgan komponentlarning adsorbsiyasi va desorbsiyasining ko'p harakatlarini ta'minlaydigan dinamik usul, chunki ajralish mobil faza oqimida sodir bo'ladi.

Xromatografiya usullari fazalarning agregativ holatiga ko'ra (gaz-suyuqlik, gaz-qattiq-faza, suyuqlik-suyuq, suyuq-qattiq-faza va suyuq-gel), o'zaro ta'sir qilish mexanizmiga (tarqalish, ion almashish, adsorbsiya) bo'linadi. , va hokazo), xromatogrammalarni olish usuliga ko'ra (eluent - past so'rilish qobiliyatiga ega bo'lgan harakatchan fazaning uzluksiz uzatilishi (eluent), siljish - ajratilayotgan moddalarga qaraganda ko'proq sorbatsiyaga ega bo'lgan harakatchan fazaning uzluksiz uzatilishi (joy almashtiruvchi), frontal - ajratilayotgan moddalarning eritmasini doimiy ravishda kiritish (faqat bitta moddani sof holda ajratib olish mumkin)).

Xromatografik ajratish asboblar - xromatograflarda (blok sxemasi 4.4-rasmda) amalga oshiriladi. Kolonnadan chiqib ketayotgan moddaning miqdori detektor yordamida qayd qilinadi va magnitafon detektor signallarini diagramma lentasi - xromatogrammaga yozib oladi, zamonaviy xromatograflarda uni kompyuterda qayta ishlanadi.

Olingan xromatogrammalar 4.5-rasmda keltirilgan va tepaliklari bo'lgan egri chiziq shakliga ega, bu erda t R- saqlash muddati, h- cho'qqi balandligi,  - cho'qqi kengligi. Xromatogrammalar shifrlanganda aralashmaning ajratilgan tarkibiy qismlarining sifat va miqdoriy tarkibini aniqlash imkonini beradi. Xromatogrammadagi xromatografik cho'qqining holati (ushlab turish hajmi, ushlab turish vaqti) moddaning tabiatini tavsiflaydi va bu egri chiziq va detektorning nol chizig'i bilan chegaralangan maydon (xromatografik tepalik) o'tadigan moddaning miqdoriga proportsionaldir. detektor orqali.

Guruch. 3.4. Xromatografning blok sxemasi: 1  mobil fazali ta'minot tizimi (gaz ballon, suyuq mobil faza uchun nasos); 2 - dispenser; 3 - ustun; 4 - detektor; 5 – magnitafon (magnitofon, integrator, kompyuter); 6 - mikroprotsessor, kompyuter

Bug'lanish usullari moddalarni ajratish va konsentratsiyalash uchun ham qo'llaniladi ( distillash, distillash, sublimatsiya). Usullari distillash moddalarning turli uchuvchanligiga asoslangan. Distillash jarayonida modda suyuqlikdan gazsimon holatga o'tadi va keyin kondensatsiyalanadi va yana suyuqlik yoki ba'zan qattiq fazani hosil qiladi. Qachon haqida tgonke(bug'lanish) uchuvchi birikmalarni osongina hosil qiluvchi moddalarni olib tashlaydi. Bular makrokomponentlar (matritsali distillash) va mikrokomponentlar bo'lishi mumkin, ular kamroq ishlatiladi. Matritsani distillash odatda namunaning gaz fazasi bilan mexanik kirishi, mikrokomponentlarning yuqori uchuvchan shakllarining bug'lanishi va bug'lanish uchun ishlatiladigan idish yuzasida sorbsiya tufayli mikrokomponentlarning yo'qolishi bilan birga keladi. Ushbu yo'qotishlarni bartaraf etish uchun IQ chiroq ostida yuqoridan bug'lanish qo'llaniladi. Dastlabki kimyoviy transformatsiya bilan distillash keng tarqalgan, ya'ni. so'l yoki mikrokomponent kimyoviy reaktsiyalar natijasida juda uchuvchan birikmalarga aylantirilgandan so'ng. Makro yoki mikrokomponentlarni uchuvchi birikmalarga aylantirish uchun gazsimon, suyuq va qattiq moddalar ishlatiladi: F 2, CL 2, Br 2, HCL, HF, CCL 4, BBr 3, ALCL 3 va boshqalar.

Da sublimatsiya(sublimatsiya) - moddaning qattiq holatdan gazsimon holatga o'tishi va undan keyin qattiq shaklda cho'kishi (suyuq fazani chetlab o'tish). Sublimatsiya bilan ajratish odatda, agar ajratilayotgan komponentlarni eritish qiyin bo'lsa yoki eritish qiyin bo'lsa va shuning uchun distillash yoki kristallanish yo'li bilan ajratish mumkin bo'lmasa, qo'llaniladi. Mikrokomponentlarni konsentratsiyalash uchun ushbu usuldan foydalanganda, u nisbatan kichik miqdordagi sublimatsiyalangan matritsalar bilan cheklanadi.

Ular ham foydalanadilar elektrokimyoviy usullar (elektroliz, sementlash, elektroforez) izolyatsiya va konsentratsiya. Eng keng tarqalgan usul elektr emissiyalari, bunda ajratilgan va konsentrlangan modda qattiq elektrodlarda elementar holatda yoki qandaydir birikma shaklida chiqariladi. Elektrokimyoviy yog'ingarchilik moddaning boshqariladigan potentsialda elektr toki bilan cho'kishiga asoslangan. Eng keng tarqalgan variant - metallarning katodli cho'kishi. Elektrod materiallari uglerod (grafit, shishasimon uglerod), kumush, mis va bir qator metallarning qotishmalari bo'lishi mumkin.

Ko'pincha ajratish simob makrokatodida amalga oshiriladi. Chiqarilgan birikmaning tarkibi elektroliz shartlariga, komponentlarning xususiyatlariga va elektrod materialiga bog'liq. Masalan, grafit elektroddagi 5–40 mV potentsiallarda ba'zi elementlar elementar holatda (Ag, Bi, Cd, Cu, Pb), ba'zilari esa oksidlar (Co, Cr, Fe, Mn) shaklida ajralib chiqadi. ). Mikrokomponentlarni konsentratsiyalashda eng qulay variant matritsa komponentlarini emas, balki mikrokomponentlarni elektrolitik izolyatsiya qilishdir. Bunday sharoitda mikrokomponentlarning mexanik tutilishi tufayli matritsani chiqarish jarayonida yuzaga keladigan yo'qotishlar, shuningdek, intermetalik birikmalar hosil bo'lishi kamayadi.

Usul sementlash(ichki elektroliz deb ataladi) manfiy potentsial (Al, Zn, Mg) bo'lgan metallarda tarkibiy qismlarni (odatda kichik miqdorlarni) kamaytirishni o'z ichiga oladi. Tsementlash jarayonida bir vaqtning o'zida ikkita jarayon sodir bo'ladi: katod (komponentning ajralib chiqishi) va anodik (sementlash metallining erishi). Misol tariqasida tsementlashtiruvchi metallar (Al, Zn, Mg) yordamida suvdan mikrokomponentlarni ajratib olish, so'ngra to'g'ridan-to'g'ri konsentratdagi mikroelementlarning atom emissiyasini aniqlashdir.

Usul elektroforez elektr maydonida har xil zaryadli, shakl va o'lchamdagi zarrachalarning harakat tezligidagi farqlarga asoslanadi. Zarrachalar harakati tezligiga eritmaning tarkibi, xususan, selektivlikni oshirish uchun ishlatiladigan pH kuchli ta'sir ko'rsatadi. Elektroforezni qo'llashning asosiy sohasi biokimyoviy tahlildir.

4.3. KIMYOVIY USULLAR

4.8. TERMAL USULLAR

5. XULOSA

6. FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR RO‘YXATI

KIRISH

Kimyoviy tahlil xalq xo‘jaligining qator tarmoqlarida ishlab chiqarish va mahsulot sifatini nazorat qilish vositasi bo‘lib xizmat qiladi. Foydali qazilmalarni qidirish turli darajada tahlil natijalariga asoslanadi. Tahlil atrof-muhit ifloslanishini monitoring qilishning asosiy vositasidir. Agrosanoat majmuasining normal faoliyat yuritishi uchun tuproq, o‘g‘it, ozuqa va qishloq xo‘jaligi mahsulotlarining kimyoviy tarkibini aniqlash muhim ahamiyatga ega. Kimyoviy tahlil tibbiy diagnostika va biotexnologiyada ajralmas hisoblanadi. Ko'pgina fanlarning rivojlanishi kimyoviy tahlil darajasiga va laboratoriyaning usullar, asboblar va reagentlar bilan jihozlanishiga bog'liq.

Kimyoviy analizning ilmiy asosini analitik kimyo tashkil etadi, bu fan asrlar davomida kimyoning bir qismi, ba'zan esa asosiy qismi bo'lib kelgan.

Analitik kimyo - moddalarning kimyoviy tarkibini va qisman kimyoviy tuzilishini aniqlash haqidagi fan. Analitik kimyo usullari moddaning nimadan iboratligi va uning tarkibiga qanday komponentlar kiritilganligi haqidagi savollarga javob berish imkonini beradi. Ushbu usullar ko'pincha moddada berilgan komponent qanday shaklda mavjudligini aniqlashga, masalan, elementning oksidlanish darajasini aniqlashga imkon beradi. Ba'zan komponentlarning fazoviy joylashishini taxmin qilish mumkin.

Usullarni ishlab chiqishda siz ko'pincha fanning tegishli sohalaridan g'oyalarni olishingiz va ularni maqsadlaringizga moslashtirishingiz kerak. Analitik kimyoning vazifasi usullarning nazariy asoslarini ishlab chiqish, ularni qo'llash chegaralarini belgilash, metrologik va boshqa xususiyatlarni baholash, turli ob'ektlarni tahlil qilish usullarini yaratishni o'z ichiga oladi.

Tahlil usullari va vositalari doimo o'zgarib turadi: yangi yondashuvlar jalb qilinadi, ko'pincha uzoq bilim sohalaridan yangi tamoyillar va hodisalar qo'llaniladi.

Tahlil usuli deganda, aniqlanayotgan komponent va tahlil qilinayotgan ob'ektdan qat'i nazar, tarkibni aniqlashning ancha universal va nazariy jihatdan asoslangan usuli tushuniladi. Ular tahlil usuli haqida gapirganda, ular asosiy tamoyilni, kompozitsiya va har qanday o'lchangan xususiyat o'rtasidagi munosabatlarning miqdoriy ifodasini anglatadi; tanlangan amalga oshirish usullari, shu jumladan shovqinlarni aniqlash va bartaraf etish; amaliy amalga oshirish uchun qurilmalar va o'lchov natijalarini qayta ishlash usullari. Tahlil texnikasi - tanlangan usul yordamida berilgan ob'ektni tahlil qilishning batafsil tavsifi.

Bilim sohasi sifatida analitik kimyoning uchta funktsiyasini ajratib ko'rsatish mumkin:

1. umumiy tahlil masalalarini hal qilish,

2. analitik usullarni ishlab chiqish,

3. aniq tahlil muammolarini hal qilish.

Siz ham ta'kidlashingiz mumkin sifatli Va miqdoriy testlar. Birinchisi, tahlil qilinadigan ob'ektga qaysi komponentlar kiradi, degan savolni hal qiladi, ikkinchisi barcha yoki alohida komponentlarning miqdoriy tarkibi haqida ma'lumot beradi.

2. USULLARNING TASNIFI

Analitik kimyoning barcha mavjud usullarini namuna olish, namunalarni parchalash, tarkibiy qismlarni ajratish, aniqlash (identifikatsiya qilish) va aniqlash usullariga bo'lish mumkin. Ajratish va aniqlashni birlashtirgan gibrid usullar mavjud. Aniqlash va aniqlash usullari juda ko'p umumiyliklarga ega.

Aniqlash usullari eng katta ahamiyatga ega. Ular o'lchanayotgan mulkning tabiati yoki tegishli signalni yozish usuli bo'yicha tasniflanishi mumkin. Aniqlash usullari quyidagilarga bo'linadi kimyoviy, jismoniy Va biologik. Kimyoviy usullar kimyoviy (shu jumladan elektrokimyoviy) reaktsiyalarga asoslangan. Bunga fizik-kimyoviy deb ataladigan usullar ham kiradi. Fizik usullar fizik hodisa va jarayonlarga, biologik usullar hayot hodisasiga asoslanadi.

Analitik kimyo usullariga qo'yiladigan asosiy talablar quyidagilardan iborat: natijalarning aniqligi va yaxshi takrorlanishi, kerakli komponentlarni aniqlash chegarasining pastligi, selektivlik, tezkorlik, tahlil qilish qulayligi va uni avtomatlashtirish imkoniyati.

Tahlil usulini tanlashda siz tahlil maqsadini, hal qilinishi kerak bo'lgan vazifalarni aniq bilishingiz va mavjud tahlil usullarining afzalliklari va kamchiliklarini baholashingiz kerak.

3. ANALITIK SIGNAL

Namuna olish va namunani tayyorlashdan so'ng kimyoviy tahlil bosqichi boshlanadi, unda komponent aniqlanadi yoki uning miqdori aniqlanadi. Shu maqsadda ular o'lchaydilar analitik signal. Ko'pgina usullarda analitik signal - bu aniqlanayotgan komponentning mazmuni bilan funktsional bog'liq bo'lgan tahlilning yakuniy bosqichida fizik miqdor o'lchovlarining o'rtacha qiymati.

Har qanday komponentni aniqlash zarur bo'lsa, u odatda tuzatiladi ko'rinish analitik signal - spektrda cho'kma, rang, chiziq paydo bo'lishi va boshqalar. Analitik signalning ko'rinishi ishonchli tarzda qayd etilishi kerak. Komponent miqdorini aniqlashda u o'lchanadi kattalik analitik signal - cho'kindi massasi, oqim kuchi, spektr chizig'ining intensivligi va boshqalar.

4. ANALİTIK KIMYO FANINING USULLARI

4.1. NIQOBLASH, AYRISH VA KONSENTRASİYA USULLARI

Maskalash.

Niqoblash - kimyoviy reaktsiyaning yo'nalishini yoki tezligini o'zgartirishi mumkin bo'lgan moddalar ishtirokida uning oldini olish yoki to'liq bostirish. Bunday holda, yangi bosqich shakllanmaydi. Maskaning ikki turi mavjud: termodinamik (muvozanat) va kinetik (muvozanatsiz). Termodinamik niqoblash bilan shartli reaksiya konstantasi reaksiya ahamiyatsiz davom etadigan darajada kamayadigan sharoitlar yaratiladi. Niqoblangan komponentning kontsentratsiyasi analitik signalni ishonchli qayd etish uchun etarli bo'lmaydi. Kinetik niqoblash niqoblangan va tahlil qilinadigan moddalarning bir xil reagent bilan reaksiya tezligi o'rtasidagi farqni oshirishga asoslangan.

Ajratish va konsentratsiya.

Ajratish operatsiya (jarayon) bo'lib, buning natijasida dastlabki aralashmani tashkil etuvchi komponentlar bir-biridan ajralib turadi.

Diqqat mikrokomponentlar konsentratsiyasi yoki miqdorining makrokomponentlar konsentratsiyasi yoki miqdoriga nisbati oshishiga olib keladigan operatsiya (jarayon).

Yog'ingarchilik va ko'p yog'ingarchilik.

Cho'kma yo'li bilan ajratish birikmalarning, asosan, suvli eritmalarda eruvchanligining turlichaligiga asoslanadi.

Birgalikda cho'kma - mikrokomponentning eritma va cho'kindi o'rtasida taqsimlanishi.

Ekstraksiya.

Sorbsiya.

Sorbsiya moddalarni ajratish va konsentratsiyalash uchun yaxshi qo'llaniladi. Sorbsiya usullari odatda yaxshi ajratish selektivligini va yuqori konsentratsiyali koeffitsientlarni ta'minlaydi.

Sorbsiya– gazlar, bug‘lar va erigan moddalarni qattiq tashuvchida (sorbentlar) qattiq yoki suyuq absorberlar tomonidan yutilish jarayoni.

Elektrolitik ajratish va sementlash.

Bug'lanish usullari.

Usullari distillash moddalarning turli uchuvchanligiga asoslangan. Modda suyuqlikdan gazsimon holatga o'tadi va keyin kondensatsiyalanib yana suyuqlik yoki ba'zan qattiq faza hosil qiladi.

Oddiy distillash (bug'lanish)– bir bosqichli ajratish va kontsentratsiya jarayoni. Bug'lanish tayyor uchuvchi birikmalar shaklida bo'lgan moddalarni olib tashlaydi. Bular makrokomponentlar va mikrokomponentlar bo'lishi mumkin, ikkinchisini distillash kamroq qo'llaniladi.

Boshqariladigan kristallanish.

Eritma, eritma yoki gaz sovutilganda, qattiq faza yadrolarining shakllanishi sodir bo'ladi - kristallanish, nazoratsiz (hajmli) va boshqarilishi mumkin. Nazoratsiz kristallanish bilan kristallar butun hajm bo'ylab o'z-o'zidan paydo bo'ladi. Boshqariladigan kristallanish bilan jarayon tashqi sharoitlar (harorat, faza harakati yo'nalishi va boshqalar) bilan belgilanadi.

Boshqariladigan kristallanishning ikki turi mavjud: yo'nalishli kristallanish(ma'lum bir yo'nalishda) va zonaning erishi(suyuqlik zonasining qattiq jismda ma'lum bir yo'nalishda harakatlanishi).

Yo'nalishli kristallanish bilan qattiq va suyuqlik o'rtasida bitta interfeys paydo bo'ladi - kristallanish fronti. Erish zonasida ikkita chegara mavjud: kristallanish fronti va erish fronti.

4.2. XROMATOGRAFIK USULLAR

Xromatografiya eng ko'p qo'llaniladigan analitik usuldir. Eng so'nggi xromatografik usullar molekulyar og'irligi birlikdan 10 6 gacha bo'lgan gazsimon, suyuq va qattiq moddalarni aniqlashga imkon beradi. Bular vodorod izotoplari, metall ionlari, sintetik polimerlar, oqsillar va boshqalar bo'lishi mumkin.Xromatografiya yordamida ko'plab sinflarning organik birikmalarining tuzilishi va xossalari haqida keng ma'lumot olindi.

Xromatografiya moddalarni ajratishning fizik-kimyoviy usuli bo'lib, tarkibiy qismlarni ikki faza - statsionar va mobil o'rtasida taqsimlashga asoslangan. Statsionar faza odatda qattiq modda (ko'pincha sorbent deb ataladi) yoki qattiq moddaga yotqizilgan suyuq plyonkadir. Mobil faza statsionar fazadan oqib o'tadigan suyuqlik yoki gazdir.

Usul ko'p komponentli aralashmani ajratish, tarkibiy qismlarni aniqlash va uning miqdoriy tarkibini aniqlash imkonini beradi.

Xromatografik usullar quyidagi mezonlarga ko'ra tasniflanadi:

a) aralashmaning agregat holatiga ko'ra, u tarkibiy qismlarga bo'linadi - gaz, suyuqlik va gaz-suyuqlik xromatografiyasi;

b) ajratish mexanizmiga ko'ra - adsorbsiya, tarqalish, ion almashish, cho'ktirish, oksidlanish-qaytarilish, adsorbsiya - komplekslashtiruvchi xromatografiya;

v) xromatografik jarayonning shakliga ko'ra - ustunli, kapillyar, planar (qog'oz, yupqa qatlam va membrana).

4.3. KIMYOVIY USULLAR

Kimyoviy aniqlash va aniqlash usullari kimyoviy reaksiyalarning uch turiga asoslanadi: kislota-ishqor, oksidlanish-qaytarilish va kompleks hosil qilish. Ba'zan ular tarkibiy qismlarni yig'ish holatining o'zgarishi bilan birga keladi. Kimyoviy usullar orasida eng muhimi gravimetrik va titrimetrikdir. Bu analitik usullar klassik deb ataladi. Kimyoviy reaksiyaning analitik usulning asosi sifatida yaroqliligi mezonlari ko'p hollarda to'liqlik va yuqori tezlikdir.

Gravimetrik usullar.

Gravimetrik tahlil moddani sof holatda ajratib olish va uni tortishni o'z ichiga oladi. Ko'pincha bunday izolyatsiya yog'ingarchilik bilan amalga oshiriladi. Kamroq, aniqlanayotgan komponent uchuvchan birikma shaklida (distillash usullari) ajratiladi. Ayrim hollarda gravimetriya analitik masalani yechishning eng yaxshi usuli hisoblanadi. Bu mutlaq (mos yozuvlar) usuli.

Gravimetrik usullarning kamchiligi aniqlashning davomiyligi, ayniqsa ko'p sonli namunalarni ketma-ket tahlil qilishda, shuningdek, tanlanmaslik - cho'ktiruvchi reagentlar, bir nechta istisnolardan tashqari, kamdan-kam hollarda o'ziga xosdir. Shuning uchun, ko'pincha dastlabki ajralishlar kerak bo'ladi.

Gravimetriyada analitik signal massa hisoblanadi.

Titrimetrik usullar.

Miqdoriy kimyoviy tahlilning titrimetrik usuli bu aniqlangan komponent A bilan reaksiyaga sarflangan B reagent miqdorini oʻlchashga asoslangan usul boʻlib, amaliyotda reaktivni aniq maʼlum konsentratsiyali eritma shaklida qoʻshish eng qulay hisoblanadi. . Ushbu tartibga solishda titrlash aniq ma'lum konsentratsiyali (titran) reaktiv eritmasining boshqariladigan miqdorini aniqlanayotgan komponentning eritmasiga doimiy ravishda qo'shish jarayonidir.

Titrimetriyada uchta titrlash usuli qo'llaniladi: to'g'ridan-to'g'ri, teskari va o'rnini bosuvchi titrlash.

To'g'ridan-to'g'ri titrlash- bu aniqlanayotgan moddaning A eritmasini to'g'ridan-to'g'ri titran B eritmasi bilan titrlash. U A va B o'rtasidagi reaksiya tez davom etsa ishlatiladi.

Orqaga titrlash Analit A ga aniq ma'lum miqdordagi standart B eritmasidan ortiqchasini qo'shish va ular orasidagi reaktsiyani tugatgandan so'ng, B ning qolgan miqdorini titran B' eritmasi bilan titrlashdan iborat. Bu usul A va B o'rtasidagi reaksiya etarlicha tez davom etmasa yoki reaksiyaning ekvivalent nuqtasini aniqlash uchun mos ko'rsatkich bo'lmagan hollarda qo'llaniladi.

O'rnini bosuvchi bilan titrlash A moddasining belgilangan miqdorini emas, balki aniqlangan A moddasi va ba'zi reagentlar o'rtasida avval amalga oshirilgan reaksiya natijasida hosil bo'lgan ekvivalent A' o'rnini bosuvchi A' ning ekvivalent miqdorini B titranti bilan titrlashdan iborat. Ushbu titrlash usuli odatda to'g'ridan-to'g'ri titrlash mumkin bo'lmagan hollarda qo'llaniladi.

Kinetik usullar.

Kinetik usullar kimyoviy reaksiya tezligining reaksiyaga kirishuvchi moddalar konsentratsiyasiga, katalitik reaksiyalarda esa katalizator kontsentratsiyasiga bog‘liqligini qo‘llashga asoslangan. Kinetik usullarda analitik signal jarayonning tezligi yoki unga proportsional qiymatdir.

Kinetik usul asosidagi reaksiya indikator deb ataladi. Konsentratsiyasining o'zgarishi bilan indikator jarayonining tezligi baholanadigan modda ko'rsatkichdir.

Biokimyoviy usullar.

Kimyoviy tahlilning zamonaviy usullari orasida biokimyoviy usullar muhim o'rin tutadi. Biokimyoviy usullarga biologik komponentlar (fermentlar, antikorlar va boshqalar) ishtirokida sodir bo'ladigan jarayonlardan foydalanishga asoslangan usullar kiradi. Bunday holda, analitik signal ko'pincha jarayonning boshlang'ich tezligi yoki reaktsiya mahsulotlaridan birining yakuniy kontsentratsiyasi bo'lib, har qanday instrumental usul bilan aniqlanadi.

Enzimatik usullar yuqori faollik va ta'sirning selektivligi bilan ajralib turadigan fermentlar - biologik katalizatorlar tomonidan katalizlanadigan reaktsiyalardan foydalanishga asoslangan.

Immunokimyoviy usullar tahlillar aniqlangan birikma - antigenning tegishli antikorlar tomonidan o'ziga xos bog'lanishiga asoslanadi. Antikorlar va antijenler o'rtasidagi eritmadagi immunokimyoviy reaktsiya murakkab jarayon bo'lib, bir necha bosqichda sodir bo'ladi.

4.4. ELEKTROKIMYOVIY USULLAR

Tahlil va tadqiqotning elektrokimyoviy usullari elektrod yuzasida yoki elektrodga yaqin bo'shliqda sodir bo'ladigan jarayonlarni o'rganish va ulardan foydalanishga asoslangan. Tahlil qilinadigan eritmaning konsentratsiyasi bilan funktsional bog'liq bo'lgan va to'g'ri o'lchashga yaroqli har qanday elektr parametri (potentsial, oqim, qarshilik va boshqalar) analitik signal bo'lib xizmat qilishi mumkin.

To'g'ridan-to'g'ri va bilvosita elektrokimyoviy usullar mavjud. To'g'ridan-to'g'ri usullarda oqim kuchining (potentsial va boshqalar) aniqlanayotgan komponentning kontsentratsiyasiga bog'liqligi qo'llaniladi. Bilvosita usullarda tahlil qiluvchi moddani mos titrant bilan titrlashning oxirgi nuqtasini topish uchun oqim kuchi (potentsial va boshqalar) o'lchanadi, ya'ni. O'lchangan parametrning titrant hajmiga bog'liqligi qo'llaniladi.

Har qanday elektrokimyoviy o'lchovlar uchun tahlil qilinadigan eritma ajralmas qismi bo'lgan elektrokimyoviy sxema yoki elektrokimyoviy hujayra talab qilinadi.

Elektrod jarayonlarining tafsilotlarini ko'rib chiqishni o'z ichiga olgan juda oddiydan juda murakkabgacha elektrokimyoviy usullarni tasniflashning turli usullari mavjud.

4.5. SPEKTROSKOPIK USULLAR

Spektroskopik tahlil usullariga elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'siriga asoslangan fizik usullar kiradi. Bu o'zaro ta'sir turli xil energiya o'tishlariga olib keladi, ular eksperimental ravishda nurlanishning yutilishi, elektromagnit nurlanishning aks etishi va tarqalishi shaklida qayd etiladi.

4.6. MASS-SPEKTROMETRIK USULLAR

Mass-spektrometrik tahlil usuli chiqarilgan moddaning atomlari va molekulalarining ionlanishiga va natijada paydo bo'lgan ionlarning fazoda yoki vaqt ichida ajralishiga asoslangan.

Mass-spektrometriyaning eng muhim qo'llanilishi organik birikmalarning tuzilishini aniqlash va aniqlashdir. Organik birikmalarning murakkab aralashmalarini xromatografik ajratilgandan keyin molekulyar tahlil qilish maqsadga muvofiqdir.

4.7. RADIOFAOLLIKGA ASOSLANGAN TAHLIL USULLARI

Radioaktivlikka asoslangan tahlil usullari yadro fizikasi, radiokimyo va yadro texnologiyasining rivojlanishi davrida paydo bo'lgan va bugungi kunda turli tahlillarni o'tkazishda, shu jumladan sanoat va geologiya xizmatida muvaffaqiyatli qo'llanilmoqda. Ushbu usullar juda ko'p va xilma-xildir. To'rtta asosiy guruhni ajratish mumkin: radioaktiv tahlil; izotopni suyultirish va boshqa radiotraser usullari; nurlanishning yutilishi va tarqalishiga asoslangan usullar; sof radiometrik usullar. Eng keng tarqalgan radioaktivatsiya usuli. Bu usul sun'iy radioaktivlik kashf qilingandan keyin paydo bo'lgan va namunani yadro yoki g zarrachalar bilan nurlantirish va faollashtirish jarayonida olingan sun'iy radioaktivlikni qayd etish orqali aniqlanayotgan elementning radioaktiv izotoplarini hosil qilishga asoslangan.

4.8. TERMAL USULLAR

Termal tahlil usullari moddaning issiqlik energiyasi bilan o'zaro ta'siriga asoslangan. Analitik kimyoda eng katta qo'llanilishi kimyoviy reaktsiyalarning sababi yoki natijasi bo'lgan termal effektlardir. Kamroq darajada jismoniy jarayonlar natijasida issiqlikni chiqarish yoki yutishga asoslangan usullar qo'llaniladi. Bular moddaning bir modifikatsiyadan ikkinchi modifikatsiyaga o'tishi, agregatsiya holatining o'zgarishi va molekulalararo o'zaro ta'sirning boshqa o'zgarishlari bilan bog'liq jarayonlar, masalan, eritish yoki suyultirish paytida sodir bo'ladi. Jadvalda eng keng tarqalgan termal tahlil usullari ko'rsatilgan.

Termal usullar metallurgiya materiallari, minerallar, silikatlar, shuningdek polimerlarni tahlil qilish, tuproqlarni fazaviy tahlil qilish va namunalardagi namlikni aniqlash uchun muvaffaqiyatli qo'llaniladi.

4.9. BIOLOGIK TAHLIL USULLARI

Tahlilning biologik usullari hayot faoliyati - tirik mavjudotlarning o'sishi, ko'payishi va umuman normal ishlashi uchun qat'iy belgilangan kimyoviy tarkibga ega muhit zarurligiga asoslanadi. Ushbu kompozitsiya o'zgarganda, masalan, har qanday komponent atrof-muhitdan chiqarilganda yoki qo'shimcha (aniqlanadigan) birikma kiritilganda, tana biroz vaqt o'tgach, ba'zan deyarli darhol tegishli javob signalini yuboradi. Organizmning javob signalining tabiati yoki intensivligi bilan atrof-muhitga kiritilgan yoki atrof-muhitdan chiqarib tashlangan komponent miqdori o'rtasidagi bog'liqlikni o'rnatish uni aniqlash va aniqlashga xizmat qiladi.

Biologik usullarda analitik ko'rsatkichlar turli tirik organizmlar, ularning a'zolari va to'qimalari, fiziologik funktsiyalari va boshqalardir. Mikroorganizmlar, umurtqasizlar, umurtqalilar va o'simliklar indikator organizmlar bo'lishi mumkin.

5. XULOSA

Analitik kimyoning ahamiyati jamiyatning analitik natijalarga bo'lgan ehtiyoji, moddalarning sifat va miqdoriy tarkibini aniqlash, jamiyatning rivojlanish darajasi, tahlil natijalariga bo'lgan ijtimoiy ehtiyoj bilan belgilanadi. analitik kimyoning o'zi.

1897 yilda nashr etilgan N.A.Menshutkinning analitik kimyo darsligidan iqtibos: “Analitik kimyo bo'yicha butun dars kursini talabaga yechimi taqdim etilgan masalalar ko'rinishida taqdim etib, shuni ta'kidlashimiz kerakki, bunday masalalarni yechish, analitik kimyo qat'iy belgilangan yo'lni beradi. Bu aniqlik (analitik kimyo masalalarini tizimli yechish) katta pedagogik ahamiyatga ega. Talaba birikmalarning xossalarini masalalar yechishda qo‘llash, reaksiya sharoitlarini chiqarish va ularni birlashtirishni o‘rganadi. Bu aqliy jarayonlarning butun turkumini shunday ifodalash mumkin: analitik kimyo sizni kimyoviy fikrlashga o'rgatadi. Ikkinchisiga erishish analitik kimyo bo'yicha amaliy tadqiqotlar uchun eng muhimi bo'lib tuyuladi.

FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR RO'YXATI

1. K.M.Olshanova, S.K. Piskareva, K.M.Barashkov "Analitik kimyo", Moskva, "Kimyo", 1980 y.

2. "Analitik kimyo. Kimyoviy tahlil usullari”, Moskva, “Kimyo”, 1993 y.

3. “Analitik kimyo asoslari. 1-kitob, Moskva, "Oliy maktab", 1999 yil.

4. “Analitik kimyo asoslari. 2-kitob", Moskva, "Oliy maktab", 1999 yil.

Turi